【摘 要】
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近百年以来,石油占据着能源消费市场的主导地位,即使在新能源大力发展的当下,石油在能源市场的地位仍不可撼动。面对原油品质劣化、能源清洁化的挑战和绿水青山就是金山银山环保理念的时代要求,迫切需要将石油清洁化利用。高硫燃油燃烧会产生大量SOx,导致大气污染、引发酸雨雾霾、损害人体健康等问题。因此,各国家及相关机构相继对燃油中硫含量进行了严格限制。在各种脱硫技术中,氧化脱硫因操作简单、条件温和、脱硫效率高
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近百年以来,石油占据着能源消费市场的主导地位,即使在新能源大力发展的当下,石油在能源市场的地位仍不可撼动。面对原油品质劣化、能源清洁化的挑战和绿水青山就是金山银山环保理念的时代要求,迫切需要将石油清洁化利用。高硫燃油燃烧会产生大量SOx,导致大气污染、引发酸雨雾霾、损害人体健康等问题。因此,各国家及相关机构相继对燃油中硫含量进行了严格限制。在各种脱硫技术中,氧化脱硫因操作简单、条件温和、脱硫效率高,被认为是一种最具有应用前景的脱硫技术。其中高催化活性且易于再生和循环利用的催化剂的开发是氧化脱硫技术的关键,也具有重要的实际意义。因此,本文通过对载体炭材料的筛选、改性、活性组分优选、杂多酸改性,制备得到[Pr SO3HMim][HSO4]/CPL-H、[HO2CEt Mim]3PW12O40/CPL-h和DE-[HO2CEt Mim]3PW12O38/CPL-h三种复合材。实验表明:该复合材料可以高效深度氧化脱硫,并在循环利用过程中保持效果稳定。具体结果如下:1)以热改性的炭材料和优选的离子液体为原料,通过浸渍法制备ILs/CPL-H复合材料,采用XRD、FT-IR、BET、EPMA、SEM和接触角测试等对材料的结构进行分析。发现,热处理减少了炭材料表面的化学含氧基团,减弱了[Pr SO3HMim][HSO4]与表面含氧基团的极性排斥作用,增大了[Pr SO3HMim][HSO4]/CPL-H的负载量和稳定性。并在优化的脱硫条件下（m=0.05 g、Ve/Vo=1、n（O）/n（S）=29、T=70℃）,反应180 min脱硫率达到100%。循环使用6次,脱硫率仍能维持82.7%。实验中发现复合材料对硫化物的氧化活性大小与硫元素电子云密度大小密切相关。2)浸渍法制备得到PW-ILs/CPL-h,并将其应用于无萃取剂的氧化脱硫体系,结果表明PW-IL在CPL-h上高度分散、与CPL-h存在强烈的相互作用并且表面超亲水。PW-ILs/CPL-h的催化活性顺序为:0.061-[HO2CEt Mim]3PW12O40/CPL-h>0.062-[Pr SO3HMim]3PW12O40/CPL-h>0.059-[PMim]3PW12O40/CPL-h,实验发现:咪唑侧链的酸性基团与阴离子协同作用促进DBT的氧化。优选的[HO2CEt Mim]3PW12O40/CPL在优化的条件下（m=0.05 g、T=60℃、n（O）/n（S）=22）将硫化物的几乎全部氧化成DBTO2,且循环9次后,脱硫率依然维持在95%以上。材料对硫化物的催化活性与硫电子云密度密切相关,对含有两种硫化物（DBT+BT）、三种硫化物（DBT+BT+T）的模拟油的脱硫效率分别为97.3%、87.4%。发现燃油中三种典型组分二甲苯、环己烯和萘对氧化脱硫几乎无抑制作用。最后通过GC-MS和FT-IR对氧化产物的分析,表明DBT被氧化成DBTO2。3)对磷钨酸进行氧化和热处理改性,发现,热处理后合成的DE-[HO2CEt Mim]3PW12O38形成了含氧晶缺陷的[PW12O38]3-阴离子,其充分暴露、更易被氧化剂攻击,比原始和氧化处理的[PW12O40]3-更具催化活性。DE-[HO2CEt Mim]3PW12O38/CPL-h在优选的条件下（m=0.05 g、T=60℃、n（O）/n（S）=29）,30 min可将DBT全部氧化除去,并循环9次后,催化性能也仅因催化剂损失而降至93%,且其对硫化物的催化活性与硫电子云密度密切相关。对含有两种硫化物（DBT+BT）、三种硫化物（DBT+BT+T）的模拟油的脱硫效率分别为98.7%、87.8%。发现燃油中典型组分二甲苯和环己烯对脱硫的抑制作用较小,萘会抑制催化剂对DBT的氧化。
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