利用高铝粉煤灰制备4A沸石工艺过程基础研究

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随着我国电力工业的快速发展,粉煤灰的排放量日益增长。粉煤灰的大量排放对生产及人们的生活环境造成极大危害。大唐集团内蒙古大唐国际托克托发电公司的高铝粉煤灰中氧化铝和二氧化硅含量高达80%以上,为了减少粉煤灰的危害,同时充分利用资源,本文提出了以高铝粉煤灰为基本原料,通过探索粉煤灰预处理条件,不同原料配比、碱度、陈化时间、晶化温度、晶化时间以及洗涤工艺对合成4A沸石的影响,得到利用粉煤灰合成沸石的最佳工艺条件,制备出符合工业要求的4A沸石,并采用X射线衍射、SEM扫描电镜、激光粒度分析、差热分析、氮气吸附-脱附分析等手段对制备的4A沸石样品进行表征。本文主要研究内容及结论如下:(1)通过对粉煤灰煅烧除碳、加碱煅烧熔融、酸洗除铁等预处理过程中各个因子进行实验研究,确定了粉煤灰煅烧除碳、加碱煅烧熔融的最佳温度为850℃,煅烧时间2h;粉煤灰酸洗除铁最佳条件为:盐酸浓度20%、酸浸温度85℃、酸浸液固比5:1、酸浸搅拌时间60min。(2)对高铝粉煤灰直接合成沸石过程中的铝硅比、碱度、.陈化时间、晶化温度和晶化时间五个主要影响因子进行了探究。结果表明,高铝粉煤灰直接合成沸石时,莫来石的溶解温度和碱度都不利于沸石的合成,主要是因为大唐高铝粉煤灰是由传统煤粉炉产生的,粉煤灰中莫来石含量较高达到70%,提高温度和体系碱度虽然能促进莫来石相溶解,但高温和高碱度下不利于沸石合成而是促进方钠石生成,反应产物中未有NaA沸石出现。(3)对碱熔融-水热合成4A沸石过程中的碱熔温度、原料配比、碱度、陈化时间、晶化时间和晶化温度进行了详细的考察,得到加碱熔融煅烧水热合成4A沸石的最佳工艺条件是:碱熔温度为850℃,硅铝比为0.8,NaOH浓度为2.5mol/L,陈化时间为6h,晶化时间为24h,晶化温度为90℃。(4)对本实验合成沸石样品进行SEM扫描电镜分析、粒度分析、热稳定性分析和氮气吸附-脱附分析,结果表明:最佳条件下制得得沸石产品为立方晶体,晶体结晶完整、结晶度高,粒度大小分布均匀,结构规整,存在高度集中的微孔,热稳定性良好,各种性能指标与样品沸石接近。
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