新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究

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本文以次磷酸为基,胺类(二乙烯三胺、乙二胺)、甲醛为原料,盐酸溶液作为催化剂,通过缩合加成、亲电加成反应,合成两种阻燃剂,聚二亚甲基二乙烯三胺次磷酸(FRA)和聚二亚甲基7二胺次磷酸(FRB)。使用固体核磁共振仪、傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪、元素分析仪等设备表征了两种物质的结构和性能。对合成的工艺条件进行了考察,如反应环境的酸度、温度、原料比例、时间,明确了最优工艺条件。本文将合成的阻燃剂运用到环氧树脂中,研究阻燃环氧树脂(EP)复合材料FRA/EP、 FRB/EP的各项性能。采用水平燃烧法和垂直燃烧法测试复合材料的燃烧性能发现,随着阻燃剂用量的增加,阻燃性能随之得到改善,当FRA、FRB的用量是18%时,水平燃烧达FH-1级,没有熔融状的滴落物产生,表现出较好的阻燃性能。采用红外光谱和扫描电镜分析燃烧残炭,观察到添加阻燃剂后材料在燃烧时表面形成致密的炭层,隔热、隔氧,发挥了阻燃作用。对复合材料的热失重分析表明,添加FRA、FRB使环氧树脂的起始分解温度提前,降低了热降解的速率,促进形成炭层。阻燃剂的引入对力学性能有较大影响,拉伸强度和弯曲强度都有一定幅度的降低。本文还研究了与蒙脱土(OMMT)、苯基次膦酸铝(ALPP)、次磷酸铝(ALHP)的复配效果,一定比例复配后环氧树脂复合材料的阻燃效果更佳。对复合材料进行热失重分析,复配后热降解速率明显降低,起始分解温度提前,促进了成炭,在较高温度时保持了高残留量。复配后材料的力学性能比单独使用FRA、FRB有一些提高,蒙脱土与FRA复配时拉伸强度和弯曲强度分别提高了44.5%和57.6%。苯基次膦酸铝复配时拉伸强度也有一定程度的提高。阻燃剂与环氧树脂间的相容性影响了力学性能。
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