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电极在电化学处理技术中处于核心的地位，相对于阴极反应，阳极反应条件一般比较苛刻，而且阳极材料极易损耗。因此，选择高效、稳定的阳极材料是目前的研究重点。在众多的阳极材料中，二氧化铅电极因具有较高的析氧电位、良好的耐腐蚀性能和相对较低的价格等优点，在电化学合成领域和有机污染物降解等方面有着广泛的应用。本文采用脉冲电沉积技术于硝酸铅镀液中制备PbO2电极，通过考察脉冲工艺条件对镀层沉积速率和极化曲线等的影响，确定了制备PbO2电极的最佳工艺条件：脉冲频率10Hz，占空比0.2，阳极峰值电流密度75mA/cm2。SEM和XRD结果表明，与直流电沉积PbO2电极相比，脉冲电沉积PbO2电极的表面更加细致均匀，为典型的金字塔型β-PbO2，且晶粒尺寸进一步减小。在2mol/L H2SO4溶液中，最优条件下制备的电极析氧电位明显正移，电化学性能得到提高。在2mol/L H2SO4溶液中，寿命达到71h。在脉冲制备PbO2电极的基础上，在镀液中加入ZrO2纳米颗粒，使镀层的性能进一步提高。根据单因素实验，考察了镀层的电化学性能及ZrO2纳米颗粒复合量，确定了PbO2-ZrO2纳米复合电极最佳工艺条件：当ZrO2纳米颗粒添加量为6g/L，脉冲频率为10Hz，占空比为0.2，峰值电流密度为75mA/cm2时，制备得到复合电极的ZrO2纳米颗粒的含量最高，达到7.2%(wt%)。SEM和XRD结果表明，脉冲电沉积PbO2-ZrO2纳米复合电极的表面平整且晶粒较细，为金字塔结构，计算其晶粒尺寸为8.7nm。在2mol/L H2SO4溶液中极化曲线测试表明，脉冲制备纳米复合电极析氧电位最大。做稳定性测试可知，纳米复合电极的使用寿命为298h，是直流电沉积二氧化铅复合电极的2倍，脉冲电沉积二氧化铅电极的4倍多。随着印染工业的迅速发展，大量的染料废水排放到环境中，成为水处理领域的难点。电催化氧化技术以其稳定、高效、反应条件温和、对环境友好的特性，成为近年来研究的热点。本文以脉冲电沉积的PbO2-ZrO2纳米复合电极为阳极，对亚甲基蓝模拟废水进行电催化降解。考察了电流密度、亚甲基蓝初始浓度、溶液pH、电解质浓度，对亚甲基蓝颜色去除率及COD去除率的影响。得到最优工艺条件为：亚甲基蓝初始浓度30mg/L，电流密度50mA/cm2，初始pH为3，电解质（Na2SO4）浓度0.20mol/L。在该工艺条件下，降解120min，亚甲基蓝颜色去除率达到100%，COD消解率达到72.7%。且亚甲基蓝电催化降解过程符合准一级反应动力学规律。由复合电极在亚甲基蓝溶液中不同扫速的极化曲线可知，其氧化峰电流随扫描速度的增加而增加，且峰电位随着扫描速度增大向正向移动。半对数处理得到的Tafel曲线为拟合良好的线性曲线。由复合电极在亚甲基蓝溶液中连续多圈循环伏安曲线可知，复合电极电催化性及稳定性均较好。