基于功能化固相萃取膜的X射线荧光分析对水中重金属快速检测研究

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近年来随着工业生产和城市现代化水平的发展,废水大量排放,水源中重金属积累加剧,重金属污染愈发严重。对于含重金属废水的检测,尤其是痕量及微量重金属的测定可采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等仪器分析方法,利用这些方法测定重金属需要去现场取样后带回到实验室进行检测,检测过程较复杂,耗时长。在本研究中,针对水中微量重金属的现场检测,开发了基于功能化固相萃取膜的X射线荧光分析(XRF)方法,对水中重金属的快速检测分析方法进行了研究。首先通过化学改性,在粘胶纤维表面引入磺酸基,制备了一种重金属吸附材料—磺化粘胶纤维。静态吸附时,磺化粘胶纤维对于水体中钴、镍、铜、锌、镉、铅混合重金属的总吸附量可达8.9 mg/g,而在动态过滤时,实现了对水中ppb浓度水平下混合重金属的完全富集。接着建立了便携式X荧光光谱仪(p XRF)对磺化粘胶纤维非织造膜中重金属检测的特定标准曲线,实现了对膜上重金属富集量的快速检测。基于p XRF对膜表面富集重金属的快速检测,建立了一套检测及分析方法,能够实现水中微量钴、镍、铜、锌、镉、铅离子含量的快速检测。使用基于固相萃取膜的分析方法对大量模拟水样与水样中重金属标定值对比,二者之间呈现较高的相关性,相对误差能够达到1.4%;使用基于固相萃取膜的分析方法对实际水样中钴、镉离子含量分析,检测结果与ICP-MS检测结果的相对误差最低可达9.7%。对于同一水样的重复检测分析,当待测离子的初始浓度C0大于20μg/L(钴、镍、铜、锌)或大于40μg/L(镉、铅)时,检测结果的相对标准偏差RSD<20%。通过对其检测性能的分析,认为该方法是一种简便、快捷、准确的微量重金属检测方法,可以作为大型分析仪器的替代性检测,具有较高的实际应用价值。
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