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本论文分别以1-羟基亚乙基二膦酸(hedpH4),4-氨甲基苯甲酸双膦酸为配体,通过水热法创新性地合成出了8种未见文献报道的结构新颖、性能优良的金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析对所合成的晶体的结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,利用荧光光谱对化合物1和2的发光性能进行了深入研究,并与有机膦酸配体的荧光光谱进行了比较。还利用表面光电压谱图对化合物5-8进行了表面光电性能研究,所合成化合物的分子式如下：(1)[Sn2{HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)2}·2H2O(2)Pb2Cl[HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)2](3)Zn[HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)(CH2P03H)](4)Ni1.5(4,4’-bipy)0.5[{HOOCC6H4CH2N(CH2PO3)(CH2PO3H)}(H2O)2](5)[Co(2,2’-bipy)(hedpH3)2]·H2O(6)[Ni(2,2’-bipy)(hedpH3)2]·H2O(7)[Co(1,10-phen)(hedpH3)2]·H2O(8)[Ni(1,10-phen)(hedpH3)2]·H2O在所合成的8种金属膦酸盐配位聚合物中,其中化合物1-4以4-胺甲基苯甲酸双膦酸为配体通过水热合成的方法获得,化合物4引入第二配体4,4’-联吡啶合成。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1和3为二维层状结构,化合物2和4具有三维开骨架结构。化合物5-8以1-羟基亚乙基二膦酸为配体,引入第二碱性配体,通过水热合成的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物5和6是同构的且表现为二维层状结构。化合物7和8也是同构的为一维链状结构,化合物5-8晶体结构中均有氢键和π-π堆积作用存在,并通过这些作用构成一维链状或二维层状结构。TG-DTA分析表明,所合成的化合物均具有较稳定的骨架结构。荧光测试表明,化合物1和2显示出蓝光的荧光发光性能。化合物5-8的表面光电压谱表现出它们具有p型半导体的特征。