工业级磷酸一铵废渣的资源化研究

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本文以湖北某化工企业产生的工业级磷酸一铵(IMAP)废渣为研究对象,通过XRD、电感耦合(ICP-MAS)、离子色谱等测试方法定性和定量地分析滤渣的理化性质,在此基础上,对滤渣进行水洗、烘干、酸溶、脱氟、脱硫、萃取、反萃取的实验,确定最佳的酸溶条件、去除氟和硫的最佳反应条件、萃取和反萃的最佳条件,最终达到有效提取废渣中磷的目的。滤渣中含有(NH4)2SO4、CaHPO4、MgHPO4、NH4H2PO4、Mg(Fe、Al)(NH4)2(HPO4)2F3等化合物。滤渣中各组分的含量为(?)总磷(以P2O5计):44.70%、(?)水溶磷(以P2O5计):18.24%、(?)(SO3):为3.52%、(?)(MgO):8.75%、(?)(CaO):2.10%、(?)(Fe2O3):1.75%、(?)(Al2O3):4 72%、(?)(N):8.33%、(?)(F):7.31%;水洗滤渣各组分含量为(?)总磷(以P2O5计):34.76%、(?)水溶磷(以P2O5计):5.58%、(?)(SO3):1.89%、(?)(MgO):9.80%、(?)(CaO):2.52%、(?)(Fe2O3):2.39%、(?)(Al2O3):6.42%、(?)(N):6.17%、(?)(F):10.98%酸溶实验中,最佳的反应条件为:85 ℃,2.0 mol/L H2SO4,30 min。脱氟实验中,最佳反应条件:碳酸钠、300 r/min,40 ℃,比例为1的摩尔脱氟剂量,脱氟率为80.8%。初步脱硫实验中,最佳的反应条件为:碳酸酸钙、60 ℃、3 00r/min、脱硫剂量摩尔比为1、120 min,初步的脱硫率为94.4%;深度脱硫实验中,最佳反应条件为:碳酸钡、碳酸钡加入摩尔数为溶液中残余SO42-摩尔数、7 min,深度脱硫率为98.6%。萃取实验中,最佳反应条件为:正丁醇、10 min、常温(20 ℃)、3:1(O/A)、33%磷酸溶液、200 r/min,萃取率为52.47%。在反萃取实验中,最佳条件为:反萃水加入量:40%萃合液的体积、5min、常温(20℃),反萃率为82.29%。本文研究了工业级磷酸一铵废渣的理化性质并分析了其组成和成分,通过水洗、酸洗、脱氟、脱硫、萃取、反萃取的实验过程,磷的总回收率理论上达到了51.13%,为磷化工行业产生的富含磷的废渣的资源化提供了技术路线。
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