【摘 要】
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草甘膦、植酸是造成水体富营养化的典型溶解态有机磷。目前,处理废水中草甘膦、植酸的方法包括膜分离法、生物法、吸附法等,其中吸附法以其操作简单、成本低、去除效率高等特点而得到广泛关注。试验通过溶胶凝胶法合成改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2,对模拟草甘膦和植酸废水进行吸附研究,为处理有机磷废水提供参考。改性贝壳粉最优制备条件为煅烧温度900℃、过筛粒径120目（125μm）、淀粉用量15%、煅烧时间为2.
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草甘膦、植酸是造成水体富营养化的典型溶解态有机磷。目前,处理废水中草甘膦、植酸的方法包括膜分离法、生物法、吸附法等,其中吸附法以其操作简单、成本低、去除效率高等特点而得到广泛关注。试验通过溶胶凝胶法合成改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2,对模拟草甘膦和植酸废水进行吸附研究,为处理有机磷废水提供参考。改性贝壳粉最优制备条件为煅烧温度900℃、过筛粒径120目（125μm）、淀粉用量15%、煅烧时间为2.5h并碱处理。最优条件下制备的改性贝壳粉更加均匀细腻,且表面呈微小块状,较为松散。XRD结果表明改性贝壳粉成分为碳酸钙和氢氧化钙。FTIR结果表明改性贝壳粉出现了Ca（OH）2的伸缩振动峰。改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2最优制备条件为N掺杂量50%、Ce掺杂量7%、p H为3、煅烧时间4h、煅烧温度450℃、改性贝壳粉掺杂量5%。扫描电镜结果表明改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2粉末较为均匀细腻,粒径多为20nm左右;XRD结果表明改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2为锐钛型和金红石型两种晶型的混合相;拉曼结果表明改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2出现锐钛矿相TiO2的Eg、B1g、A1g+B1g和Eg振动模。改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2的比表面积为138.4 m~2·g-1,对草甘膦的吸附量为68.12mg/g。反应时间、p H值、投加量对改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2吸附草甘膦的效果有较大的影响。通过响应曲面法优化得到的最优工艺条件为:反应时间为6h,p H值为3.8,投加量为10g/L。对于初始浓度为1000mg/L的草甘膦,在最优条件下的去除率为68.56%。吸附动力学和吸附热力学结果表明改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2对草甘膦的吸附过程可用准二级动力学模型、Langmuir吸附等温模型描述,当温度为288K、298K和308K时,草甘膦的最大吸附量分别为66.99、66.02和62.15mg/g。吸附机理研究表明,改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2吸附草甘膦后出现了羧酸盐的对称伸缩振动,并且吸附剂中NH2和CO2-参与了吸附过程;改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2的等电点在吸附草甘膦后整体左移;吸附草甘膦后改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2对应Ce3+的拟合峰结合能相比吸附前均不同程度的增大,Ce基团参与了吸附过程。改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2对植酸也有较好的吸附效果。通过响应曲面法优化得到的最优工艺条件为:温度为23.2℃,反应时间为5.7h,投加量为4.8g/L。对于初始浓度为100mg/L的植酸,在最优条件下的去除率为66.22%。吸附动力学和吸附热力学结果表明改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2对植酸的吸附过程可用准二级动力学模型、Freundlich吸附等温模型描述,当温度为288K、298K和308K时,植酸的最大吸附量分别为13.30、12.94和11.63mg/g。吸附机理研究表明,改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2吸附植酸后出现了P-O-C的不对称伸缩振动,并且吸附剂中CO2-参与了吸附过程;改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2的等电点在吸附植酸后整体左移;吸附植酸后改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2对应Ce3+的拟合峰结合能相比吸附前均不同程度的增大,Ce基团参与了吸附过程。并且在O 1s谱图出现了一个新的拟合峰,可能对应的是P-O键。改性贝壳粉/Ce＿N＿TiO2处理草甘膦废水和植酸废水具有较好的处理效果,且具有制备工艺简单、成本低的优点,因此对减轻溶解态有机磷的环境污染具有重要意义。
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