人体尿液中常见毒物定性定量分析方法的研究

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近些年来,依赖性药物在世界范围内开始泛滥,新型及合成依赖性药物迅速发展,滥用对象也逐渐朝着青少年发展。目前,国外许多国家也加强对出入境口岸吸毒人员的检测。由此可见依赖性药物检测对毒品的认定、戒毒治疗过程的监测,以及打击毒品走私和开展禁毒戒毒工作等具有重要作用。其次有机磷农药、灭鼠药等种类和数量增多,引起各种投毒、自杀、误服案件,这对人身心健康及社会稳定造成极大危害。因此毒物检测也变得极其重要。本课题主要研究以下内容:1、建立串联四级杆气相色谱质谱(GC-MS/MS)法同时检测人体尿液中35种常见毒(药)物的新方法。通过优化GC-MS/MS条件和前处理条件,用乙醚萃取,多反应监测扫描模式(MRM)检测,以色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性,外标法定量。35种常见毒(药)物分别在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.98,加标回收率在80%-120%之间,日内日间精密度均小于10%,最低检出限为0.0014~0.94μg/mL。实际样本测定的相对偏差均小于5%。2、建立串联四级杆气相色谱质谱(GC-MS/MS)法同时检测人体尿液中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)的方法。尿样经碱水解,环己烷液液萃取(LLE)、氮气吹干浓缩后,利用气相色谱串联质谱的MRM检测,外标法定量。系统地考察和优化了萃取溶剂、水解类型、水解温度和时间、提取pH值等样本前处理条件。在选定最优条件下,CBN. CBD在0.5-5.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,加标回收率96.43%-117.76%,RSD<8%,检出限2.80~4.92ng/mL。3、建立了液相色谱三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测人体尿液中CBN、 CBD的方法。采用LLE进行提取,利用保留时间和MRM方式对尿液中大麻类毒品进行定性定量分析。在选定最优条件下,CBN、CBD在20.0-500.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,加标回收率82.26%~103.65%, RSD<8。CBN检出限3.75ng/mL, CBD检出限4.44ng/mL。该方法适用于吸毒尿样的分析检测。本研究所建立方法简便易行,采用色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性,消除尿液中其他成分的干扰,定量结果准确可靠,适用于人体尿样的分析检测。
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