鳀鱼油皂脚中EPA和DHA分离富集工艺的研究

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鲲鱼(Engraulis japonicus)是海洋中最丰富的小型鱼类资源之一由于鲲鱼体内含有丰富的内源性酶类而极易自溶腐烂,主要用于制作鱼粉和提取鱼油等深加工。鲲鱼毛油中EPA和DHA的总含量高达20%以上,是制备精制鱼油的理想原料。鱼油皂脚是在鱼油精炼过程中产生的副产物,其产量占精制鱼油总产量的5~6%。鱼油皂脚中的总脂肪酸含量高达40~60%,特别是总脂肪酸中高含量的EPA和DHA,具有极高的回收利用价值。本文以鯷鱼油皂脚为原料,在对其主要成分进行测定的基础上,通过酸化工艺将皂脚中的皂转化成脂肪酸;再与乙醇进行酯化和转酯化反应得到脂肪酸乙酯;然后采用分子蒸馏技术对脱色后的乙酯化鱼油进行EPA和DHA的富集;最后对得到的精制鱼油进行相关的品质鉴定。主要研究结果如下:通过主要成分的测定表明,鱼油皂脚原料中水分、皂和中性油的含量分别为69.73%、5.12%、23.89%,在干基条件下中性油的含量达高到78.92%。在鲲鱼油皂脚的酸化工艺中以皂的转化率为考察指标,研究料液比、硫酸用量、反应时间和反应温度四个单因素对皂的转化率的影响,并通过响应面法的优化,得到最佳的工艺条件:料液比3:7、硫酸用量4.18mL、反应时间60min、反应温度71℃。在此条件下,皂的转化率达到99.92%,油脂的提取率为25.27%。在高酸值粗鱼油的酯化工艺中以酯化率为考察指标,研究浓硫酸用量、无水乙醇用量、反应时间和反应温度四个单因素对酯化率的影响,再通过响应面法对酯化工艺进行了优化,得到最佳的工艺条件:浓硫酸用量为9mL、无水乙醇用量为90mL、反应温度为78℃、反应时间为3.0h,经三次验证实验得到油脂的实际酯化率为97.56%,回收率为83.80%。各因素对酯化率影响的主次关系为反应温度>反应时间>乙醇用量>硫酸用量。方差分析表明,浓硫酸用量、无水乙醇用量、反应温度和反应时间对油脂的酯化率的影响均非常显著。在采用分子蒸馏设备进行EPA和DHA的富集实验中,主要研究了蒸馏温度和蒸馏压力两个因素对富集效果的影响。实验表明,蒸馏温度和蒸馏压力对富集效果均有显著的影响,在合适的温度下,温度越低,则重组分的回收率越高;此外,采用多级分子蒸馏既能获得高含量的EPA+DHA产品又能够提高回收率。本实验设计的五级分子蒸馏工艺可获得EPA+DHA总含量为60.50%的产品,回收率为62.79%。对得到的精制鱼油进行了脂肪酸和挥发性风味成分的分析,并进行了相关的品质鉴定。结果表明:精制鱼油中含有18种脂肪酸,其中饱和脂肪酸有8种,单不饱和脂肪酸有4种,多不饱和脂肪酸有6种,分别占总脂肪酸含量的21.26%、14.77%和62.29%。精制鱼油含有7种主体风味成分,分别是3,6-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、辛酸乙酯、正己酸乙酯、丙烯醛、2-癸烯醛、4-庚烯醛,多种风味物质的共同作用使得精制鱼油呈微腥味。通过品质鉴定表明,精制鱼油的各项指标均能达到SC/T3502-2000规定的一级精制鱼油的标准。
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