NiO基网络膜的湿化学法制备及其气敏性能研究

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近年来,环境污染越来越严重,检测环境中的有害气体尤其重要,气敏传感器的出现引起了人们的关注。由于气敏性能与材料的形态结构有很大关系,可以通过增大材料的比表面积,提高对目标气体的吸附,优化气敏传感器的气敏性能。基于这一要求,本文通过湿化学法制备出NiO基网络状薄膜,并对其形貌结构以及气敏性能进行了研究。主要结果如下:采用化学浴沉积法所制备的前驱体薄膜经400℃热处理后获得立方NiO多晶薄膜。NiO薄膜是由相互连接的纳米薄片组成的纳米网络阵列,纳米片的厚度大约为200–300nm。组成NiO薄膜的纳米薄片显示出一种层次分明的多孔结构,孔洞的宽度大约为5nm。通过在印有Pt叉指电极的氧化铝基板上原位生长并经热处理制成NiO纳米片阵列气敏元件。测试结果显示,该NiO阵列膜对H2S气体具有极好的气敏响应性能:其最佳工作温度为200℃;在该温度下对H2S气体的检测浓度可低至10ppm,对50ppm H2S的响应灵敏度高达78;与NO2,NH3,SO2和CO气体相比,NiO阵列膜对H2S气体具有良好的选择性,但是响应稳定性较差。采用湿化学法制备SnO2/NiO复合薄膜。该薄膜是在纳米片网络阵列表面上覆盖一层透明均匀的薄膜,纳米薄片变厚,厚度从30nm变化为50nm,形成一种比纳米薄片组成的多孔结构更稳定的网络状结构,孔洞的宽度大约为200–500nm。通过对SnO2/NiO薄膜制成的气敏元件测试发现,该薄膜对H2S气体具有极好的气敏响应性能:其最佳工作温度为200℃;在该温度下对H2S气体的检测浓度可低至10ppm,对50ppm H2S的响应灵敏度高达82;可以实现快速响应与恢复;与NO2,NH3,SO2和CO气体相比,NiO阵列膜对H2S气体具有良好的选择性;灵敏度波动非常小,具有良好的稳定性。综合分析发现,SnO2/NiO薄膜较NiO薄膜具有更好的气敏性能。通过溶胶-凝胶提拉法所制备的NiO薄膜和Ni薄膜为多晶膜,两种薄膜都为面心立方结构。NiO薄膜颗粒均匀致密,表面平整。Ni薄膜呈现多孔结构,孔的宽度约为100nm,长度可达数百纳米。通过对NiO和Ni薄膜型气敏元件测试发现,在200℃时,在100ppm H2S条件下,Ni薄膜型气敏元件的灵敏度为2.44,仅仅达到采用化学浴沉积法得到的网络状NiO薄膜型气敏元件灵敏度的1.63%;Ni薄膜型气敏元件没有动态响应。通过溶胶-凝胶提拉法制备出CuO-NiO薄膜,在氢气中将其还原为Cu0.7Ni0.3薄膜,最佳条件为还原温度为300℃,还原时间为50min,镀膜次数为10次,此时Cu0.7Ni0.3薄膜的方块电阻为29Ω/□。
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