电化学方法是制备导电高分子的重要方法。利用电化学共聚方法制备高性能导电高分子是目前的研究热点之一。三氟化硼乙醚是一种中等强度的路易斯酸，可以作为噻吩、吡咯和吲哚及其衍生物等芳香单体电化学法合成高性能导电高分子的良好电解质溶液。本论文主要研究了在三氟化硼乙醚及其与乙醚形成的混合电解质溶液中3-甲基噻吩和吡咯、吲哚、咔唑的电化学共聚，并对相应的均聚物和共聚物进行了表征。1．首次在含有不同浓度配比的3-甲基噻吩和吡咯的三氟化硼乙醚／乙醚混合电解质溶液中实现了3-甲基噻吩和吡咯的共聚。研究了聚合电位和单体的投料比对共聚物性质的影响。研究发现，3-甲基噻吩和吡咯的共聚物表现出良好的氧化还原活性。2．首次在三氟化硼乙醚体系中直接阳极氧化相应的单体混合物成功地实现了3-甲基噻吩和吲哚的共聚，制备了自支撑的共聚物膜，该自支撑态的不溶性共聚物具有聚(3-甲基噻吩)和聚吲哚二者的优点：良好的热学稳定性、电化学活性和电导率。研究了聚合电位对制备的共聚物的影响，研究发现，在该共聚实验中，1.3Vvs．SCE是最佳聚合电位。3．首次在三氟化硼乙醚体系中直接阳极氧化相应的单体混合物成功地实现了3-甲基噻吩和咔唑的共聚，制备了自支撑的共聚物膜。研究了聚合电位对制备共聚物的影响，经研究发现，较高的聚合电位有利于增加共聚物链中3-甲基噻吩单元。该共聚物同时具有聚咔唑良好的热稳定性和聚(3-甲基噻吩)良好的导电能力以及电化学活性。