本文将超声和微波辐射以及液相沉积方法应用于纳米材料的制备中，通过设计不同的反应路径，合成了包括金属，金属氧化物，金属硫化物等纳米材料。通过控制反应的条件，在一定范围内实现了对产品的尺寸及形态的有效控制。利用粉末X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅利叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(PL)和热重/差热分析(TG/DSC)对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征，并通过吸收光谱、反射光谱和荧光光谱对产品的光学性能进行了研究。与此同时，我们还对超声、微波辐射和液相沉积方法条件下一些纳米材料的形成过程及机制进行了研究与探讨。具体内容可概述如下： 1.超声和微波化学法比较合成硫化铅纳米粒子我们分别在乙醇(EtOH)、蒸馏水(H2O)、乙二醇(EG)和聚乙二醇(PEG-200)体系中用超声化学和微波介电加热法成功地制备了不同粒径和形态的硫化铅(PbS)纳米粒子，通过粉末X射线衍射，透射电镜，选区衍射和紫外可见吸收光谱对产物进行了表征。粉末X射线衍射结果显示制备的PbS纳米粒子为立方相结构。我们还对PbS纳米粒子形成机理进行了探讨。 2.有机溶剂中歧化制备硫化铅纳米带我们以醋酸铅(Pb(Ac)2)作为铅源，单质硫(S)做硫源，乙醇作为溶剂，加入氢氧化钠引发歧化反应，液相沉积制备了带状硫化铅(PbS)纳米粒子。通过粉末X射线衍射，透射电镜，选区衍射、X-射线光电子能谱和紫外可见吸收光谱对产物进行了表征。我们讨论了反应机理，研究了温度、溶液浓度以及氢氧化钠加入量等实验参数的影响，发现通过改变实验参数，可以实现对PbS纳米粒子的形态和尺寸的控制。 3.微波多羟基法制备不同形态的铜、氧化亚铜和氧化铜纳米粒子我们在空气中以微波多羟基法制备了包括辐射状排列的晶须、立方体的晶粒和球形粒子等形态的氧化铜、氧化亚铜和铜纳米粒子。在不同浓度乙二醇的多羟基水溶液中，醋酸铜脱水或者还原成为不同的产物。通过粉末X射线衍射，透射电镜，选区衍射和紫外可见吸收光谱对产物进行了表征，并研究了反应的机理以及各种因素的影响。 4.在饱和溶液中微波化学制备自组装的硫化锌纳米球和纳米粒子我们以醋酸锌(Zn(Ac)2)、硫酸锌(ZnSO4)、硝酸锌(Zn(NO3)2)分别作为锌源，硫代乙酰胺(CH3CSNH2)作为硫源，分别制备得到了硫化锌(ZnS)的纳米球和纳米晶。通过粉末X射线衍射，透射电镜，选区衍射、X-射线光电子能谱、热重、荧光和反射光谱对得到的产物进行了表征。我们讨论了各反应参数的影响并研究了自组装ZnS纳米球的形成过程。