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Bi2Te3块体纳米热电材料具有高热电优值,且合成工艺简单、适用于大规模商业生产,代表着新一代的热电材料发展方向。化学法制备Bi2Te3纳米颗粒有以下优势：纳米颗粒的形貌可调控,增加了寻求高性能热电材料的可能性；颗粒粒径越小,则塞贝克系数、热导率、电导率量子化的可能性越高；另外,纳米热电颗粒在块体材料中引入大量的晶界,它对长波声子的散射促使热导率进一步降低。但是化学法制备Bi2Te3的主要问题在于在同一实验参数下制备的产物颗粒形貌不统一,尺寸不均一,这将影响后期块体材料中晶界的物理化学性质,从而使热电性能变得不稳定。本文使用水热法、微波多元醇法制备Bi2Te3纳米颗粒,并首次开发了两种不同的合成Bi2Te3/MWNT(多壁碳纳米管)纳米复合热电材料的工艺路线。探讨了水热法制备形貌均一的Bi2Te3纳米颗粒的主要影响因素,揭示了新型的微波多元醇法制备Bi2Te3的反应机制。取得的主要成果如下：通过调整不同实验参数发现,溶液的酸碱度是影响水热法制得形貌统一的Bi2Te3纳米颗粒的关键因素。在不添加NaOH时,生成Bi2Te3纳米片,厚度分布较集中,约为10 nm。这些纳米片相互作用,自组装成“花朵”状异质结构。添加NaOH后,产物为Bi2Te3多边形纳米颗粒、纳米棒、纳米片的混合物。改变反应物Te粉,BiCl3,乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA), NaBH4, NaOH的添加顺序,对产物的物相和微观形貌均无明显影响。水热法制备Bi2Te3纳米颗粒的机理是：NaBH4将Te粉还原为Te纳米颗粒。将Bi盐还原为Bi。接着Te、Bi原子结合生成Bi2Te3。通过无NaOH时不同反应温度、时间制备Bi2Te3实验,及不同含量NaOH制备Bi2Te3实验发现,体系加入大量NaOH能迅速加快微波多元醇法制备Bi2Te3的速率。虽然标准状态下3Te+6OH-(?)2Te2-+TeO32-+3H2O的电极电势小于零,反应无法发生。通过能斯特方程计算发现,加入大量的NaOH可促使电极电势增至大于零,反应能自发进行生。歧化反应发生后,得到了高活性的Te纳米颗粒,极大地提高了参与化学反应的Te原子的浓度,从而加速Bi2Te3的生长。使用微波多元醇法辅助滴加工艺,首次合成出Bi2Te3/MWNT纳米复合热电材料。将Bi(NO3)3·5H2O、Na2TeO3按照摩尔比为2：3的比例溶于乙二醇中,在150℃时,以-1 mL/min的速率滴加入碳纳米管与乙二醇的混合溶液。在170℃下反应40 min,即可制得Bi2Te3/MWNT复合热电材料。制备的产物形貌主要为直径约5 nm的Bi2Te3纳米片及其部分团聚物包覆在碳纳米管表面。当碳纳米管的内径变小时,会有部分Bi2Te3纳米颗粒进入管内。使用两步微波多元醇法首次制备了碳纳米管承载的Bi2Te3纳米球复合热电材料。主要的步骤为将Bi(NO3)3·5H2O、Na2TeO3按照摩尔比为2：3的比例溶于水与乙二醇的混合液中,加入碳纳米管,155℃,反应30 min,制得的中间产物为均匀地负载在碳纳米管的表面的含Bi、Te元素的非晶态氧化物。再向溶液中滴加强还原剂NaBH4,于165℃,反应30 min,氧化物被还原为Bi2Te3纳米球。