反应热压法制备(AlN,TiN)/Al<,2>O<,3>复合陶瓷材料的研究

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Al<,2>O<,3>是应用最广泛的陶瓷之一,TiN、AlN又都具有独特的物理机械性能,人们的研究证明,TiN、AIN对Al<,2>O<,3>都具有强韧化作用,TiN对AlN也有明显的增韧效果,将TiN、AlN与Al<,2>O<,3>复合,可制备出良好性能的高温结构材料。颗粒增韧是复相陶瓷材料增韧最简单的方式之一,其中纳米复合、纳微米复合、多相复合是实现颗粒增韧的有效途径。在复相陶瓷的制备中,原位反应烧结可以直接在基体中生成弥散分布的超细第二相颗粒,而使复合材料的性能大幅度提高。 本实验中,以Al<,2>O<,3>、Al粉以及Ti粉为原料,利用直接氮化反应热压法制备出了(TiN,AlN)/Al<,2>O<,3>复合陶瓷材料,利用烧结中原位形成的TiN、AIN弥散颗粒强韧化Al<,2>O<,3>陶瓷。 具体研究内容如下: 借助XRD及EPMA等手段分析了物相变化,结果表明:烧结前后物相发生了变化,材料的最终物相为TiN、AlN和Al<,2>O<,3>。原位生成的TiN、AlN颗粒大小多数为亚微米级,呈弥散状分布于Al<,2>O<,3>的基体上,所处的位置既有晶界也有晶内,并且随着烧结温度的提高,它们在基体中的分布更加均匀。 根据热力学原理,判断了系统中可能反应方程式的热力学可行性。分析认为,氮化反应的主要反应方程式为:2Al+N<,2>=2AlN、2Ti+N<,2>=2TiN、Al(l)+1/2N<,2>=AlN。 分析了复合材料的反应烧结机理。认为Al粉和Ti粉氮化反应过程包含有气-固反应、气-液反应,也有固-固反应。反应烧结机制在不同的温度范围受不同过程控制。在Al的熔点温度以下,氮化受气-固反应控制;在Al的熔点温度以上,Al的氮化反应受气-液反应控制,Ti的氮化则是气-固反应与固-固反应两个过程控制。 分别采用洛氏法、三点弯曲法和单边缺口梁法对复合材料的硬度、弯曲强度及断裂韧性进行了测试。结果发现,(AlN,TiN)/Al<,2>O<,3>复合材料的性能在不同成分和温度下有着不同的最佳值:(1)AT25试样的最高硬度在1640℃时达到HRA92.7,其余试样都是在1600℃时达到最大值,且都≥HRA93;(2)各试样的弯曲强度都在1600℃时达到最大值,其中AT20试样的弯曲强度最高达到了573MPa;(3)AT10、AT15及AT20试样的断裂韧性在1560℃时达到最大值,分别为8.16、7.3及5.8 MPa<1/2>;AT25及AT30试样的断裂韧性在1640℃时达到最大值,分别为11.79 MPa<1/2>和7.74 MPa<1/2>。总的来说,烧结温度为1600℃的AT20试样的综合性能最佳,其硬度、弯曲强度和断裂韧性值分别为HRA93.25、573MPa和5.71MPa<1/2>。通过对压痕裂纹扩展形态及断口的SEM分析发现,(TiN,A1N)/Al<,2>O<,3>复合材料的断裂方式是沿晶与穿晶断裂的结合,以沿晶断裂为主,断口中还观察到了韧窝的存在。裂纹扩展中有偏转和分叉且有弥散相颗粒的桥连和拔出。材料的强韧化机制主要是弥散相强韧化,裂纹偏转及分叉强韧化,裂纹桥联强韧化。其中弥散强韧化是主要机制。
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