【摘 要】
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催化油浆中富含3-5环芳烃,可作为生产针状焦的潜在原材料。然而,催化油浆中含有较多的固体颗粒,同时胶质、沥青质及硫、氮等杂原子含量较高,直接炭化难以制备优质针状焦,因此预处理或调制改性是提高油浆炭化制备针状焦质量的重要前提。此外,制备优质针状焦的关键是控制炭质中间相的发展,进而优化炭化工艺条件和探索合适的炭化路线对指导针状焦的工业生产具有重要的意义。本文围绕催化油浆改性及优化炭化路线展开研究,以期
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催化油浆中富含3-5环芳烃,可作为生产针状焦的潜在原材料。然而,催化油浆中含有较多的固体颗粒,同时胶质、沥青质及硫、氮等杂原子含量较高,直接炭化难以制备优质针状焦,因此预处理或调制改性是提高油浆炭化制备针状焦质量的重要前提。此外,制备优质针状焦的关键是控制炭质中间相的发展,进而优化炭化工艺条件和探索合适的炭化路线对指导针状焦的工业生产具有重要的意义。本文围绕催化油浆改性及优化炭化路线展开研究,以期为催化油浆制备优质针状焦提供切实可行的方法和理论依据。首先,本文以某催化油浆为试样,采用浆态床加氢耦合蒸馏对其进行预处理,通过核磁共振氢谱(~1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)和色质联机(GC-MS)等分析手段对预处理前后催化油浆的结构组成进行表征,并结合化学探针法对预处理前后油浆的相对供氢能力进行分析,整体考察浆态床加氢耦合蒸馏对催化油浆结构组成及相对供氢能力的影响;而后,研究了浆态床加氢耦合蒸馏对催化油浆炭化性能及炭化成焦质量的影响,并对炭化工艺条件进行了优化,建立了催化油浆连续炭化制备优质针状焦的最佳工艺路线;最后,对富芳高馏分与中间馏分共炭化展开研究,旨在提高加氢催化油浆的整体利用价值。研究表明,浆态床加氢处理后,催化油浆的热稳定增强,蒸馏所得中间馏分(350-500℃)收率大幅度提高,由加氢前34.3 wt%提高至加氢后60.4 wt%。同时,所得中间馏分的整体性质和组成变优,符合制备针状焦的原料要求。更为重要的是,中间馏分的烯烃含量由于催化加氢饱和作用大幅度降低,降幅超过60%;环烷烃与氢化芳烃含量明显增多,相对供氢能力显著增强,由加氢前0.643(mg-H/g-Oil)提高至加氢后1.917(mg-H/g-Oil),提高率为198.13%。进而,与直接蒸馏所得中间馏分相比,浆态床加氢处理后所得中间馏分经连续炭化容易形成流域结构大、微晶结构有序、真密度高和热膨胀系数低的优质针状焦。优化并建立了连续炭化工艺路线,即在420℃,3 MPa下先炭化12 h,然后在520℃,0.75 MPa下炭化4 h。富芳高馏分与中间馏分共炭化研究发现,中间馏分显著改善富芳馏分的炭化成焦特性,保证了组合馏分整体的炭化成焦质量,提高了油浆分子的高值化利用率。
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