β-FeSi₂基热电材料具有稳定、高抗氧化性、无毒性、价格低廉和原材料来源丰富等优点，是适合于在300K^-1200K温度范围内工作的热电材料，其在温差发电和热电制冷领域具有广阔的应用前景。β-FeSi₂基热电材料由于单相范围窄，其制备一直都是一个难点；本论文首次采用基于激光烧结和真空退火的方法制备了β-FeSi₂基热电材料，研究了不同的制备工艺对β-FeSi₂相变行为、微观结构和热电性能的影响。（1）采用最大输出功率为1000W的YAG激光作为烧结热源，控制光斑直径大小为12mm，控制激光功率密度在10³W/cm²以内，激光烧结实验均在自行设计的真空激光烧结炉内进行。采用基于ANSYS的有限元方法模拟激光烧结场温度分布，分别模拟了不同激光功率和烧结时间对温度场分布的影响，模拟结果表明：激光功率为500W和烧结时间为80s左右是比较合适的烧结参数；对比了采用光束均匀化装置对烧结场温度分布的影响，模拟结果表明：经过均匀化后的激光烧结场温度分布均匀，有利于试样的合金化和成分均匀化。（2）研究了球磨工艺对合成FeSi₂合金的影响，通过XRD测试和SEM分析得到的最佳球磨工艺参数为：转速250r/min，球料比20:1，球磨剂30%，球磨时间6h。研究了真空烧结炉烧结对FeSi₂合金化的影响，结果表明：在1300℃温度下烧结10h试样完全合金化；随后将真空烧结炉烧结的试样采用激光二次烧结40s可以明显改善其微观组织结构，和传统烧结对比试样的晶粒度明显细化，平均晶粒度为10μm；研究了采用激光直接烧结法制备FeSi₂合金，研究结果表明：激光直接烧结90s的试样可完全实现合金化，通过SEM和EDS分析试样中灰色基底为α-Fe₂Si5，白色部分为γ-FeSi，黑色部分为孔隙和裂纹，试样致密度约为93%，γ-FeSi晶粒大小在10μm左右，激光烧结过程为非平衡热力学过程，激光烧结具有加热速度快和冷却速率高的特性，试样凝固时液固界面快速推进，铁硅原子长程扩散被抑制使得组织晶粒来不及长大，可以细化晶粒。接着研究了退火温度和退火时间对合金β相变的影响，研究结果表明：激光直接烧结90s的试样，在充满氩气保护的真空烧结炉内，在1073K下仅退火15小时就能完成β相的完全转变，通过SEM测试可以看出退火后的试样晶粒大小均匀、呈现六边形结构，平均尺寸在5μm以下，试样的致密度达到95%且均匀性较好，其最大室温Seebeck系数可到115μV/K。最后研究了Cu元素添加对β相退火的影响，Cu添加可显著提高β相转变速率，仅需退火5h就可以完成β相转变。（3）研究了Al元素掺杂（P型）和Co元素掺杂（N型）对β-FeSi₂热电性能的影响，采用基于激光烧结和真空退火的方法分别制备了FeAl_xSi₂-0.1at.%Cu （X=0.03、0.05、0.07）合金和Fe1-xCoxSi₂-0.1at.%Cu （X=0.03、0.04、0.05）合金，研究结果表明：Al元素掺杂浓度X=0.05的试样整体电功率因子最高，电功率因子在500K时最大达到123.5μWm^-1K^-1；Co掺杂浓度X=0.05的试样综合电功率因子较其它掺杂浓度高。激光烧结加热速度快，冷却速率高，能细化晶粒组织，与其他制备方法相比制备时间较短、烧结效率高、烧结过程无污染有利于环境保护，是一种很有前途的制备β-FeSi₂的方法。