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氨基糖苷类抗生素衍生自各种链霉菌属和小单孢菌属,也有部分半合成产品,是一种高效的广谱抗生素,广泛应用于我国畜牧业、农业和水产业中,可引起耳毒性和肾毒性。地昔尼尔是一种较新型的昆虫生长调节剂,对大鼠有氧化应激和致癌作用。饲料产品质量安全直接关系到动物性食品安全,为了有效监控氨基糖苷类抗生素和地昔尼尔,有必要建立饲料中氨基糖苷类抗生素及地昔尼尔的监控技术。本研究以链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、新霉素、妥布霉素、安普霉素、庆大霉素、潮霉素B、丁胺卡那霉素和壮观霉素为对象,研究并建立了饲料中10种常见氨基糖苷类抗生素的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用10 mM磷酸二氢钾（含0.04 mM乙二胺四乙酸二钠,2%三氯乙酸）作为提取液,酶探针超声提取,离心后取一定量上清液直接过PCX柱净化,另取经氢氧化钠溶液调节pH=7.5±0.1的上清液过WCX柱净化,洗脱液氮吹至低于1 mL,加入10μL七氟丁酸（HFBA）后用纯水定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行检测。采用C8色谱柱,流动相为0.1%甲酸（含0.5 mM乙酸铵）-乙腈,梯度洗脱。经方法学验证,方法的检出限为5μg/kg20μg/kg,定量限为20μg/kg80μg/kg,在5μg/kg1000μg/kg范围内,10种AGs均呈现良好的线性关系。在20μg/kg400μg/kg添加浓度范围内,饲料中10种氨基糖苷类抗生素的回收率为75.4113.2%;日内变异系数为1.110.1%,日间变异系数为0.812.4%。此方法应用于实际样品的检测,在部分浓缩料和饲料原料中检测到少量的新霉素、庆大霉素和安普霉素,检出率仅为5.5%。本研究建立了检测饲料中地昔尼尔的高效液相色谱法（HPLC）,并用LC-MS/MS对方法进行确证。采用乙腈作为提取液,Oasis PRiME HLB柱净化,净化液氮吹至近干,1 mL乙腈复溶,过有机滤膜后供HPLC测定。采用ZORBAX NH2色谱柱,乙腈:0.1%甲酸溶液（98:2,v/v）为流动相,等度洗脱,于270 nm波长下检测。经方法学验证,方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg,0.2 mg/L10 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。在1 mg/kg10 mg/kg添加浓度范围内,饲料中地昔尼尔的回收率为83.798.6%,日内变异系数小于4.6%,日间变异系数小于10.7%。以相同样品前处理方式将地昔尼尔进LC-MS/MS测定,正离子扫描（ESI+）多反应监测（MRM）模式检测,地昔尼尔得到确证。以此方法检测实际样品,未检测到地昔尼尔。农业农村部已将饲料中的氨基糖苷类抗生素和地昔尼尔列为饲料质量安全预警监测的一部分,该方法的建立为检测饲料中10种常见的氨基糖苷类抗生素和地昔尼尔提供了理论依据。