聚合物前驱体法制备钽酸锂薄膜的研究

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采用聚合物前驱体法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了钽酸锂(LiTaO3)铁电薄膜。以Ta-柠檬酸为原料,替代溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺中金属醇盐,并在水溶液中制备前驱体溶胶,解决了金属醇盐易水解和价格昂贵等问题。以Ta2O5为初始原料,以羟基羧酸(柠檬酸)为配位剂与金属离子配位,形成金属-羟基羧酸配合物溶液(Ta-柠檬酸配合物溶液)。以Ta-柠檬酸配合物溶液为原料,乙二醇为酯化剂,采用聚合物前驱体法制备稳定的Li-Ta前驱体溶胶。研究了影响溶胶稳定性的各种因素,通过差热-热重(TG-DTA)测试手段对Li-Ta前驱体溶胶的热分解历程进行了分析。确定了制备稳定Li-Ta前驱体溶胶的最佳工艺,即在pH=7,柠檬酸与乙二醇物质的量比为1∶2,金属离子与柠檬酸物质的量比为1∶8时,可以获得稳定的Li-Ta前驱体溶胶。通过傅立叶红外光谱(FTIR)、Raman光谱和13C核磁共振谱(NMR)等测试方法研究了前驱体溶胶形成过程中金属离子的配位情况。提出了一种可能的金属离子与柠檬酸配位的结构式。将稳定的Li-Ta前驱体溶胶旋转镀膜(转速4500r·min-1,甩胶时间为20s,溶胶粘度13MPa·s),所得湿膜在200℃下干燥,400℃预烧30min,而后经600℃下退火3h。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)研究所得薄膜的表面形貌和相组成。结果表明,热处理过程中未见有其它中间相形成,说明前驱体溶胶各组分混合的均匀性。600℃退火3h所得薄膜为单一晶相的钽酸锂薄膜,薄膜表面均匀、平整、无裂纹。
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