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本课题以榨汁后的干燥苹果渣为原料,系统的研究了膳食纤维的制备工艺。首先研究了浸提温度、pH值、液料比和浸提时间对苹果渣水溶性膳食纤维(SDF)得率的影响,同时对碱法去除苹果渣中蛋白质的工艺条件进行了研究。利用逐级碱提法从苹果渣中分离出三种半纤维素原料,对其单糖组分和官能团特征进行了分析,并利用硫酸酯化的方法对半纤维素A进行化学结构修饰的初步研究。
通过单因素试验研究了从苹果渣中提取SDF的工艺条件,确定了pH值、浸提温度和浸提时间等因素对SDF得率的影响。结果表明:在采用酸水解法提取苹果SDF时,pH值选取在2.0~2.5之间时,SDF的提取效果较好;酸水解的处理温度在80℃时,SDF的得率较高;较高的液料比有利于提高SDF的得率,当液料比在25:1~30:1时得率较高;酸水解的处理时间在60~90min时,SDF的得率较理想。
通过单因素试验,研究了苹果渣去除蛋白质杂质的碱液浓度、温度、处理时间等工艺条件,并通过正交试验和极差分析,确定了碱液去除蛋白质的最佳工艺条件。结果表明:碱法除蛋白质的最佳工艺为:温度70℃条件下,碱液浓度为5%,处理时间为120min,剩余蛋白质含量最小。
研究了H2O2氧化脱色过程中,pH值、H2O2浓度以及处理时间三个因素对白度的影响。结果表明:碱性条件有利于H2O2氧化脱色,在pH值为9~12脱色效果较好;白度随H2O2浓度的增大而提高,当H2O2浓度达到8%时脱色较好,继续增大。H2O2浓度时产品白度并无明显提高;氧化脱色的处理时间选取在150min~180min,脱色效果较好。
采用逐级提高碱液浓度的方法从苹果渣中分离出三种半纤维素A、B和C,并采用高效液相色谱法分析了苹果半纤维素的单糖组成。HPLC分析结果表明:苹果半纤维素水解之后,其水解产物中存在木糖、阿拉伯糖、果糖以及葡萄糖,各自组分的摩尔比为:木糖:阿拉伯糖:果糖:葡萄糖=2.09:0.59:0.88:1。红外光谱分析表明,三种苹果半纤维素均具备多糖物质的特征,但在其主链和支链结构上有所差别:苹果半纤维素A含有半乳甘露聚糖和木聚糖的混合结构,半乳甘露聚糖主链是β-D-甘露聚糖并带有支链结构,分支为α-D-半乳吡喃糖或β-D-阿拉伯吡喃糖和酰基团;木葡聚糖主链是β-D-葡聚糖并带有支链结构,分支为α-D-木吡喃糖。苹果半纤维素B的分子是含有半乳甘露聚糖和木聚糖的混合结构,但不具备分支。苹果半纤维素C是含有半乳甘露聚糖和木聚糖的混合结构,与半纤维素A和B不同的是,半纤维素C的结构中可能同时存在α-型和β-型两种端基差向异构体,而半纤维素A和B中并未出现这种现象。
初步研究了苹果半纤维素硫酸酯化的过程,分别采用三氧化硫-吡啶法和氯磺酸-吡啶法对半纤维素A进行了硫酸酯化,对三氧化硫-吡啶酯化剂同半纤维素用量的比例、氯磺酸-吡啶酯化剂中氯磺酸和吡啶的体积比例进行了研究,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)、电镜扫描(SEM)等方法对酯化前后半纤维素的化学结构进行了初步的鉴定。
红外图谱检测发现,三氧化硫-吡啶法和氯磺酸-吡啶法酯化修饰均未改变半纤维素的多糖特征,在1240cm-1和820cm-1附近均出现明显的S=O伸缩振动吸收峰和C-O-S伸缩振动吸收峰,说明这两种方法进行酯化是成功的。