随着环境中农药和抗生素污染加剧,由此引起的生态环境效应备受关注,农药和抗生素的分析技术成为研究热点之一。然而,环境介质中农药和抗生素分析仍面临诸多挑战,如海水中农药和抗生素残留浓度低,萃取难度大、萃取材料对不同极性药物分析兼容性低;水产品基质复杂,残留分析操作繁琐、净化效率低。针对这些问题,本研究通过磁性功能材料亲水-疏水功能结构设计,研制出稳定、高分散、高吸附容量的功能磁性材料,利用其高效传质效率与磁分离优势,创建农药和抗生素残留分析前处理技术体系,结合超高效液相色谱质谱联用仪分别建立海水、水产品中多农药和多抗生素残留的快速、精准定量分析方法。主要结果如下:1.为实现功能磁性材料高效富集不同极性目标物,以疏水性二乙烯苯（DVB）和亲水性n-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为功能单体,合成功能磁性材料Fe3O4@SiO2@NVP-DVB（MNPs）;通过调节DVB和NVP的配比用量实现MNPs亲水-疏水平衡。采用透射电镜、扫描电镜、傅里叶红外光谱、振动磁强计和接触角测量仪等分别对不同DVB和NVP配比用量下合成功能磁性材料（MNPs-1～MNPs-7）的表观形态、官能团变化、饱和磁化强度和亲-疏水性能进行表征,m（DVB）:m（NVP）=7.5:6.3条件下合成出的功能磁性材料MNPs-5核壳结构清晰、粒径均匀、分散性好、饱和磁化强度值高。进一步研究了 MNPs-1～MNPs-7对海水中96种农药（Log P:0.57～6.90）和39种抗生素（Log P:-0.55～4.95）及水产品中基质干扰物的吸附性能,MNPs-5可实现不同极性目标分析物的高效富集,其对海水中90余种农药和30余种抗生素的萃取效率分别可达到60%～120%,同时对水产品中基质干扰物具有较好的吸附效果,背景干扰物的响应值降低30%以上。2.基于MNPs-5富集模式,高效萃取海水中96种农药残留,开展快速前处理技术研究;结合UPLC-MS/MS建立了海水中96种农药残留精准定量分析方法。海水中96种农药残留分析的最佳前处理条件为:MNPs-5用量为50 mg,超声萃取时间为15 min,洗脱溶剂为3 mL 0.1%甲酸-乙腈,海水pH值为样品的本底值。96种农药在0.001、0.01、0.1和1.0μg/L浓度水平下的添加回收率为62.7%～117%,相对标准偏差（RSDs）为 0.1～20.8%,LODs 为 0.13～0.42 ng/L,LOQs为1.0～10ng/L,满足分析要求。本方法应用于九龙江河口底层和表层海水中农药残留分析,满足相应实验要求。3.基于MNPs-5富集模式,高效萃取海水中39种抗生素残留,开展快速前处理技术研究;结合UPLC-MS/MS建立海水中39种抗生素残留快速分析方法。海水中39种抗生素残留分析的最佳前处理条件为:调节海水pH值为4,MNPs-5用量为150 mg,超声萃取时间为15 min,洗脱溶剂为8 mL 1%氨水-甲醇。该方法 LODs 为 1.05～2.48 ng/L,LOQs 为 0.01 μg/L;39 种抗生素在 0.01、0.05、0.1和0.5 μg/L浓度水平下的添加回收率为63.3%～117%,RSDs＜15.8%,满足分析要求。本方法应用于东山湾排污口处水样中抗生素残留分析,满足相应实验要求。4.基于MNPs-5除杂净化模式,结合辅助材料C18、GCB等为净化吸附剂,有效去除水产品中基质干扰物,开展水产品中农药残留分析的前处理技术研究;结合UPLC-MS/MS建立水产品中112种农药残留的快速分析方法。水产品中112种农药残留分析的最佳净化剂组合用量为:120 mg MNPs-5、10 mg C18和10 mg GCB;该方法 LODs 为 0.020～0.30μg/L,LOQs 为 1.0～2.0μg/kg;112 种农药在1.0、2.0、5.0和10.0 μg/kg浓度水平下的添加回收率为70.5%～129%,RSDs＜19.5%,满足分析要求。将本方法应用于12种水产品中进行方法验证,具有较好的适用性和应用前景。5.基于MNPs-5除杂净化模式,结合C18为净化吸附剂,开展水产品中抗生素残留分析的前处理技术研究;结合UPLC-MS/MS建立水产品中39种抗生素残留快速分析方法。水产品中39种抗生素残留分析的最佳前处理条件:采用2%甲酸-乙腈为萃取溶液;净化剂组合用量为:50 mg MNPs-5和10 mg C18;该方法 LODs 为 0.08～0.19 μg/L,LOQs 为 0.5 μg/kg;39 种抗生素在 0.5、1.0、2.0和10.0 μg/kg浓度水平下的添加回收率为60.2%～129%,RSDs＜19.0%,满足分析要求。将本方法应用于12种水产品中进行方法验证,具有较好的适用性和应用前景。