自由定标激光诱导击穿光谱用于合金定量分析研究

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合金的特性以及应用领域主要是由其含量决定的,因此为了能够在冶金过程中严格控制合金的生产质量,需要寻找一种能够精准、快速测量合金中各元素含量的方法。目前国际上常用的合金检测方法主要有化学分析法、火焰原子吸收光谱法分析法和X射线荧光光谱分析法(X-Ray Fluorescence,XRF)。但这些方法大都操作繁琐且耗时长,无法及时反馈合金中各元素的含量以指导冶金生产和合金分类。激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种新型的光谱技术,虽然可以克服传统检测方法的一些缺陷,但需要大量标准样品进行定标,而且基体效应会降低定量分析的精度。本文基于自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)理论提出了一种同时校准谱线强度和等离子体温度的定量分析方法,该方法首先选用了两个标准样品(ZBY902、ZBY910),其主量元素含量覆盖了待测样品中主量元素的含量范围,通过迭代法分别求出在一定范围内不同温度和修正系数下样品中所有元素的含量,并分别与它们的实际值对比,找出所有元素的最小标准误差对应的等离子体温度和修正参数,分别作为最佳的等离子体温度和修正参数,进行自由定标计算,求出待测样品的中各元素的含量。基于铜铅合金的检测结果表明,本方法对样品中的主量元素Cu、Zn和微量元素Pb的相对测量误差分别为1.8%、2.7%和13.4%,远优于常规CF-LIBS方法。本文提出的新方法有助于推进CF-LIBS技术在冶金生产质量监控和材料鉴别方面的应用。本文首先简述了合金检测的重要性以及国际上常用的检测方法,并就其优缺点进行了对比,介于传统方法的不足,在第一章中又引入了LIBS技术,该技术虽然可以克服传统方法的一些不足,但是却需要大量的标准样品,存在局限性,为了突破这一瓶颈,引入了CF-LIBS;第二章详细介绍了CF-LIBS的基本理论及定量分析原理;第三章确定了CF-LIBS定量分析过程中的一些参数;第四章针对传统CF-LIBS计算精度不高的缺点,提出了一种综合校准等离子体温度和谱线强度的CF-LIBS,并将该方法应用于合金样品的检测,证明了其可行性。
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