新洋茉莉醛的合成研究

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该文研究了以KF/Al<,2>O<,3>催化洋茉莉醛与丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应生成亚胡椒基丙醛,以P-2-Ni-Cu催化亚胡椒基丙醛进行选择性加氢反应合成新洋茉莉醛.并对催化剂KF/Al<,2>O<,3>和P-2-Ni-Cu进行了表征.在缩合实验过程中,用筛选实验选择KF/Al<,2>O<,3>作为缩合催化剂.通过统计实验确定了缩合反应最佳工艺参数.在60℃~70℃,0.3mol洋茉莉醛与0.42mol丙醛作反应物,以14g KF/Al<,2>O<,3>作催化剂,反应时间4h条件下进行平行实验,平均收率80.2﹪.在选择性加氢反应实验过程中,用筛选实验选择P-2-Ni-Cu作为加氢催化剂.通过统计实验确定了选择性加氢反应最佳工艺参数,优化了催化剂中的Cu配比.以10g亚胡椒基丙醛为原料,在2℃~30℃,0.05MPa~0.10MPa,0.3g P-2-Ni-Cu作催化剂,搅拌转数600r/min条件下进行平行实验,结果稳定,平均收率83.4﹪.加氢产物提纯过程总收率≥85﹪.合成新洋茉莉醛总收率56.9﹪.活性F<->与[Al-O<->]的存在及二者产生的协同催化作用使KF/Al<,2>O<,3>具有良好的性能催化Claisen-Schmidt缩合反应.铜与镍的协同催化作用使P-2-Ni-Cu适合催化α,β-不饱和醛中C=C键选择性加氢反应.
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