主成分分析法在纳米KF/AlO催化剂制备中的应用

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KF/Al2O3是一种固体超强碱催化剂,它性能优越,具有强碱性和亲核性的新型固体超强碱,同时具有高活性和良好的选择性。在有机反应中的应用报道也越来越多,特别是在诸如Michael加成、Knoevenagel缩合、Witting反应等十分重要的合成反应中的成功应用。所以制备出高效的KF/Al2O3催化剂就显得尤为重要。 基于这样的理念,本课题研究了通过人工组装(浸渍法)和自组装(胶体法)体系来制备纳米KF/ Al2O3催化剂,以纳米γ-Al2O3为载体、乙醇为溶剂条件下,用浸渍法制备了纳米KF/Al2O3催化剂。在合成氰乙基丙二酸二乙酯为探针反应的实验中,首先采用单因素轮换实验法考查了KF·2H2O浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度和煅烧温度对催化性能的影响;然后采用正交实验法综合考察上述四个因素对催化性能影响的重要程度,但不能得到因素间的相关性。在30g纳米γ-Al2O3载体浸渍下,得到较佳的制备条件为:KF·2H2O的用量为42.3g,表面活性剂用量3g,反应温度为65℃,煅烧温度400℃。建立了各实验因素和产率之间的非线性数学模型,用建模的方式描述了响应值与因子之间的关系,它可以预测试验的发展规律与倾向。 浸渍法制备KF/ Al2O3催化剂中,对合成α-氰基苯乙烯酸乙酯为探针反应产生的实验数据样本进行主成分分析,计算了KF·2H2O的浸渍量(XK)、表面活性剂的加入量(XB)、反应温度(XF)、煅烧温度(XD)四个因素得分和载荷,揭示了各因素的重要程度及之间的相关性。确定了影响催化剂性能三个主要因素,即:KF·2H2O浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度。从得分和载荷重叠图中,分析了优类样本的聚类情况。以后试验中,三个主要影响因素中的某个和两个因素发生改变,只需要根据优化公式调节其它因素予以补偿,不再需要进行大量的试验,能够使催化剂催化性能保持在很高的范围内。 采用有机溶胶-凝胶法,合成了复合纳米KF/ Al2O3催化剂:即在纳米Al2O3形成过程中,将KF均匀地掺杂进去,此时KF既是Al2O3形成过程的催化剂,同时又与生成的Al2O3发生作用产生碱性活性中心。应用合成α-氰基苯乙烯酸乙酯为探针反应来测试催化剂性能。应用主成分分析法对产生的数据样本进行分析。计算影响催化剂催化性能的四个影响因素(KF·2H2O的掺杂量(XK)、反应时间 (XB)、反应温度(XF)、煅烧温度(XD))的得分和载荷情况。揭示了因素的重要程度及其之间的相关性。确定了KF·2H2O的掺杂量、反应时间、反应温度三个主要因素,通过优化模型,对完善制备条件具有很好的指导意义。
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