分散液液微萃取(DLLME)是2006年由Rezaee等人提出的新型微萃取分离富集方法。该技术是一项将单滴液相微萃取放大化的样品前处理技术,继承了单滴液相微萃取的设备简单、操作简便和环境友好等优点,且较单滴液相微萃取快捷不耗时,能与高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)、气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)和荧光检测(FD)等仪器联用,目前,在环境污染物、生物化学、医药学、食品等领域已被广泛应用。本论文就分散液液微萃取-高效液相色谱法分离分析复杂基质中违禁添加剂和儿茶酚胺进行了系统研究。本论文主要研究内容如下：1、对常用的样品前处理方法进行了综述。重点介绍了分散液液微萃取(DLLME)技术2、分散液液微萃取-高效液相色谱联用检测环境水样中痕量雌激素。建立了基于离子液体-分散液液微萃取-氮吹法-高效液相色谱联用检测环境水样中痕量的雌三醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法,研究了梯度洗脱的色谱条件、萃取剂的种类、萃取剂的体积、分散剂的体积、料液相的pH值、萃取时间、洗脱液体积比、温度等对富集因子的影响。在优化条件下,雌三醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集因子分别为：28、208.1、174.7和113.2,雌三醇的线性范围为2～200μg/L；炔雌醇和雌酮的方法线性范围为1～200μg/L,己烯雌酚的线性范围为0.5～200μg/L,四种雌激素的检出限为1～4μg/L。环境水样中低、中、高三个浓度水平的加标实验显示相对标准偏差范围小于13%,加标平均回收率介于95.4%～109.4%。方法简便快速,灵敏度高且环境友好,符合痕量雌激素分析的要求。3、分散液液微萃取-反萃取-接受相固化法-高效液相色谱法测定减肥茶中西布曲明。考察了萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、萃取时间、接受相种类和浓度对西布曲明富集因子的影响,在优化条件下西布曲明的富集因子可以达到129.7倍。方法的线性范围为0.6～200μg/L,检测限为0.2μg/L。应用本方法分析实际样品,加标回收率介于91.9%～108.4%之间,日间相对标准偏差小于10%。本方法有效避免了有机萃取溶剂直接进样对色谱柱的污染、扩大了有机萃取溶剂的选择范围、提升了萃取方法与HPLC的兼容性,具有简便、快速、准确、灵敏和环境友好等特点。4、分散液液微萃取-氮吹法-高效液相色谱法检测减肥茶中酚酞和西布曲明。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、萃取时间、温度、盐度和pH等因素对萃取的影响,并确立了最佳萃取条件。得到了400μL的环己烷-乙酸乙酯(1：1)为萃取剂,料液相pH为5,分散剂甲醇体积为80μL,在25℃下,萃取2min,获得酚酞和西布曲明的富集倍数分别为143和108.7。在优化条件下,酚酞和西布曲明的线性范围分别为：0.1-200μg/L和1-200μg/L,酚酞的检测限为0.08,西布曲明的检测限为0.3,在茶叶的加标实验中相对标准偏差为7.5%-13%,加标平均回收率为98%-110.9%。该方法具有准确、灵敏性,适合于减肥茶中酚酞,西布曲明的检测。5、载体辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测尿样中儿茶酚胺。在料液相pH为8,以450μL的正丁醇为有机相、30μL的甲醇分散剂、HEH/HEP为载体和载体浓度为0.09mol/L下得到最佳优化条件,获得的去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)富集因子分别为14.5,13.5和20.6,考察了方法的有效性,NE、E和DA的线性范围在0.01-2mg/L内,检测限分别为10μg/L、20μg/L和5μg/L。本实验对强亲水的儿茶酚胺类获得了较好的分离与富集,对儿茶酚胺的进一步研究有重要意义。