论文部分内容阅读
橡胶防老剂4030是一种高效的多功能防护助剂,可广泛地应用在橡胶产业中,尤其在静态条件下性能更佳,但目前国内关于此助剂的研究报道极少。本文基于铂碳催化剂,以5-甲基-2-已酮和对苯二胺为原料,催化合成橡胶防老剂4030。重点研究了催化剂的制备方法,橡胶防老剂的合成工艺,催化剂的失活机理与再生处理。考察了催化剂各制备条件因素对催化合成防老剂4030的影响,初步探明了催化剂失活的机理,并对失活催化剂进行了再生研究。基于三种商用活性炭,综合考察其表面官能团种类及含量,比表面积,孔容孔径,灰分和粒径,筛选出适宜于做催化剂载体的AC2活性炭。以AC2型活性炭为催化剂载体,通过单因素条件实验考察,得到了合成催化剂的最佳条件,即:浸渍液pH=2.5,浸渍液浓度1.5 mg/mL,浸渍液温度80℃,浸渍时间2 h,还原剂硼氢化钠用量为70 mg,还原温度为65℃,铂负载量为3%。以活性炭AC2负载3%的铂为催化剂,通过单因素条件实验,得到了和成橡胶防老剂4030的最佳工艺,即:反应温度为110℃,氢气压力为4.5 MPa,催化剂质量分数为1.4%,酮胺摩尔比为3:1,搅拌速率为650 rpm。对苯二胺的转化率和防老剂4030的产率最高可分别达100%和99.2%。经套用十次后,防老剂4030产率仍能保持在97%以上,对二苯胺转化率保持在99%以上。当加入5%新鲜催化剂后,防老剂的产率和对二苯胺转化率可重新回到99%以上。初步研究表明,催化剂的失活主要是由于反应过程中一些有机物和积碳罩盖在活性金属表面,导致活性金属表面积降低。经过超临界CO2加乙醇再生处理后,催化剂性能可得到很大提升,基本与新鲜催化剂相当。