镁铝合金中连续析出沉淀相的电子显微学研究

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镁合金具有比强度比刚度高、导热导电性能好、阻尼减震、电磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等优点。在汽车、电子、航空、航天、国防等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。在镁合金系列中,运用最广泛的是Al作为主要合金元素的镁合金。AZ91是目前开发最为成功、工业应用中最多的Mg-Al系合金之一。本文以AZ91作为主要实验材料,同时由于Mg-Sn合金具有良好的力学性能,在高温下有稳定的显微结构,以及良好的铸造性能,而且成本要相对低廉,我们设计了成分为Mg-9wt%Al-1wt%Zn-0.2wt%Mn-4wt%Sn新一类镁合金。主要通过透射电子显微镜并结合其他表征手段,系统地研究了这两类时效合金的连续析出相,包括组织相态和晶体学特征,试图找出提高它们的时效强化效果的有效途径,也为开发和应用镁合金提供一定的理论依据。首先对固溶过后AZ91合金样品和MgAl-Zn-Sn铸锭样品在透射电镜里面进行了实时的原位时效观察,实验结果表明,两类合金样品的析出相均是随着时效时间而逐渐长大,形状趋于规则,轮廓也逐渐明显,大多数析出相是沿着基体(0001)α的板条状析出相。在这两类样品中都没有发现G.P.区。接下来,对电镜外200℃时效8小时的AZ91合金样品,进行了透射电子显微观察,分析了合金中连续析出相γ-Mg17Al12与基体之间的的各种位向关系(OR)。首先根据拍摄的不同方向TEM照片,统计了AZ91析出相的三维尺度分布,长度(1St_D)、宽度(2nd-D)和厚度(3rd-D)的尺寸分布分别集中在750±300 nm,45±35nm和200±100 nm的范围内。接着,结合前人的工作,确定绝大多数析出相是板条状的第一类析出相,该类析出相与基体保持Burgers OR,惯习面是(0001)α;通过高分辨电子显微学方法,还确定了与Burgers关系非常接近的Potter OR;在数量上来说,不是优先析出形态,但是具有最优的位向关系与对称性形态的CrawleyOR,还有另外一种Porter OR也在实验中也得以证实,同时存在少量的Pitsch-Schrader OR;在我们实验中还发现了一种从未报道过的析出相位向关系,[0001]α//[131]γ,(1210)α//(303)γ。结合运动学理论,对以上提到的几种位向关系进行了SAED模拟,和实验符合得很好。我们还模拟了以上几种(包括Gjonnes-OstmoeOR)析出相位向关系两相重叠的极射赤面投影图。然后结合O点阵与不变线理论,由Pitsch-Schrader OR解释了Crawley OR。快速凝固属于非平衡凝固,具有细化晶粒及减小第二相尺寸、扩大合金元素在基体的固溶度极限、减小偏析、出现亚稳相、获得更为均匀的组织等一系列优点、为合金提供了不同于常规凝固方式的组织结构的多种可能性。为此,我们分别制备了Mg-Al-Zn-Sn合金快速凝固的条带样品和常规凝固方式的铸态样品。通过综合热分析(DTA和DSC),先确定了这类合金的固溶温度为400℃;根据金相显微镜对铸态样品显微组织的观察结果,Sn元素的加入有细化晶粒的效果;利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜及附带的能谱仪(EDS)对样品综合分析得到样品的主要成分除了α-Mg,γ-Mg17Al12,还有Mg2Sn, Sn元素主要分布在晶界处;对铸态样品分别进行了低温(130℃)时效和高温(250℃)时效,在低温时效样品中只确定了γ-Mg17Al12相,没有找到Mg2Sn相;在高温时效样品中找到了两类不同位向关系的Mg2Sn析出相,一类为(0001)α//(110)Mg2Sn,[1120]α//[111]Mg2Sn,还有一类为(0001)α//(110)Mg2Sn,[1120]α//[001]Mg2Sn;对于0.2mm厚条带样品中,通过TEM方法与附带的EDS分析得到样品表面分布着大量球状的析出相,这是在平衡凝固的铸态样品中所没有出现的。同时析出相组成成分为Mg、Al与Sn三种元素。在0.3mm厚的条带样品中观察到了Mg2Sn相,拍摄了其高分辨像并进行了标定与模拟。
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