【摘 要】
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金属锑是重要的战略资源,全世界60%的锑资源集中在中国,目前主要采用火法工艺提取,存在流程长、能耗高和低浓度SO2污染问题。而湿法工艺又存在废水量大、提取效率低和设备腐
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金属锑是重要的战略资源,全世界60%的锑资源集中在中国,目前主要采用火法工艺提取,存在流程长、能耗高和低浓度SO2污染问题。而湿法工艺又存在废水量大、提取效率低和设备腐蚀等问题,急需开发绿色、经济的锑冶炼方法。因而本文提出基于还原固硫焙烧的硫化锑精矿提取新工艺。以ZnO为固硫剂、碳粉为还原剂,经低温焙烧直接得到金属锑,后续通过选矿方法分离锑。新工艺具有低碳、固硫、经济的优势。首先对Sb2S3-ZnO-C体系进行了热力学分析,Sb-S-O和Sb-Zn-S-O体系的优势区图表明,Sb2S3可以直接转化为金属锑,且随着温度升高,Sb和Zn S的共存稳定区对氧分压和硫分压的要求降低,易于实现控制。对体系中可能发生反应的ΔGTθ计算结果表明,Sb2S3、ZnO与C之间的还原固硫反应在500-1000℃的温度范围内其ΔGTθ均小于零,说明Sb2S3的还原固硫反应热力学自发可行。而对Sb2S3-ZnO-C体系的平衡模拟分析中,得出该体系可能是分固硫和还原两步进行,同时整个焙烧过程中没有SO2。其次对反应动力学和反应过程进行了分析表征。在TG-DSC测试结果的基础上,对Sb2S3-ZnO和Sb2S3-ZnO-C两个体系的反应动力学进行了计算,结果表明在Sb2S3-ZnO体系中,Sb2S3与ZnO之间的交互反应的活化能(E)和频率因子对数(ln A)的平均值分别为189.72 k J/mol和35.29 s-1。在Sb2S3-ZnO-C体系中固硫反应和还原反应的E分别为233.4 k J/mol和288.59 k J/mol,ln A分别为41.92 s-1和40.7 s-1。对焙烧产物的XRD和SEM检测表征得出整个焙烧反应分两步进行,即Sb2S3首先与ZnO发生固硫反应生成Sb2O3和Zn S,Sb2O3在700℃以上被还原成金属锑,焙烧产物中的Zn S和Sb未形成包裹,这有利于后续的选矿过程;并且可以确定金属锑是由较大的微晶体组成,冷却速度的降低可以使Sb粒子表面变得光滑。最后对焙烧工艺制度进行了优化,得出最佳的焙烧条件为:焙烧温度800℃、碳粉粒度为100~150目、ZnO量为1倍固硫理论量、焙烧时间为2 h。在此条件下,锑生成率和固硫率分别达90.4%和94.8%。在综合扩大实验中,分别对高低锑含量的硫化锑精矿进行试验,锑生成率分别为91.8%和88.9%,固硫率为89.1%和86.1%。对焙烧产物的重选-浮选联合回收工艺中获得90.57%和89.23%的锑和锌直收率,同时金富集率和固硫率分别达87.82%和94.35%,验证了工艺的可行性。新方法具有短流程冶炼、低温低耗的优点,并有望应用于同类重金属硫化物的提取。
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