对于特定的物理问题而言,不同的维度可能产生不同的解。当材料体系的空间维度降低,某些维度的尺寸为量子尺寸时,其量子限域效应明显,宏观的物理规律已经失效,材料的性质只能用量子力学来描述。由于低维体系的量子效应,人们发现很多新奇的低维量子物态,如量子阱态、界面超导、电荷密度波、拓扑超导、整数/分数量子霍尔效应等。近年来,对着材料生长手段与表征手段的发展和量子力学理论的成熟,使得人们对于更小尺度和更低维度的材料体系的性质研究成为可能。对于二维体系而言,一系列二维材料体系的成功制备使得这一领域蓬勃发展,如单元素二维材料、二维磁性材料、过渡金属硫族化合物、金属有机配位网络等。这些二维材料的可控制备与新奇物性探索是推动低维物理发展、低维物态应用的关键一步。本论文中,我们利用金属有机自组装反应和分子束外延的方法,成功制备三种二维3d电子体系,包括两种金属有机配位网络和一种过渡金属硫族化合物体系,并利用扫描隧道显微镜及扫描隧道谱（Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy,STM/S）在原子尺度上系统地研究了这三种二维3d电子体系的结构和电子性质。具体内容包括三个部分:在Au（111）衬底上,我们通过具有双吡啶基团的线性分子（4,4’-di（4-pyridyl）biphenyl,DPBP）和Fe原子的金属-有机自组装反应制备了蜂窝形的Fe-DPBP二维金属有机配位网络。我们发现这种二维金属有机配位网络中,同时存在二配位、三配位和四配位的配位Fe原子。通过扫描隧道谱测量和密度泛函理论（Density Functional Theory,DFT）计算,我们发现Fe原子的杂化电子态随着配位分子数增多向远离费米面方向移动,且杂化电子态的变化率为0.19 e V/吡啶基团,这提供了一对配体电子对于Fe原子的电子的排斥能的实验估计。我们的实验结果提供了原子尺度上理解配位构型和电子耦合之间关联的视角。在Ag（111）衬底上,我们利用3d过渡金属原子Fe和三亚吡嗪分子（1,4,5,8,9,12-hexaazatriphenylene,HAT）在Ag（111）上的金属-有机自组装反应制备了两种kagome结构的Fe-HAT二维金属有机配位网络,其周期分别为1.3 nm和2.0 nm。此外,结合生长条件的差异以及结构模型,我们指出大周期kagome的Fe原子中心其实是三核Fe中心,这表明我们生长了多核Fe的金属有机配合物,为进一步研究其磁性、拓扑性质、量子自旋液体态等新奇量子物态提供研究平台。在石墨化的6H-SiC（0001）上,我们利用分子束外延的方法,共沉积Ni原子和Te原子,实现了三种相的NiTe2的制备（kagome相、1T相和1T’相）,其中kagome相和1T’相NiTe2均为首次报道,而kagome结构在过渡金属硫族化合物体系中也从未报道过。此外,通过改变后退火条件,我们实现了这三种结构的部分可逆相变,首次实现了第十族过渡金属硫族化合物的相变。结合DFT的能带计算,我们发现kagome相和1T相NiTe2都有第二类狄拉克费米子,并且其狄拉克点的数目分别为12和4,这表明我们实现的相变是拓扑Lifshitz相变。我们的实验扩充了过渡金属硫族化合物的相变体系,为研究拓扑物理、kagome物理和拓扑Lifshitz相变提供材料体系。