能源是人类生存不可或缺的资源。由于人类的过度开发和利用,我们面临着能源危机。而人类赖以生存的化石能源又属不可再生资源,且由于使用化石能源而带来的环境问题也有待解决。氢作为一种高效清洁的环保能源,燃烧后只生成水,被认为是化石能源的有效替代品。理论研究发现,电解水制备氢气的技术被认为是最有效的途径之一。但该技术存在的最大问题是电能消耗大,主要原因是电解电极的析氢过电位过高,因此研究降低析氢过电位来降低电解能耗尤为重要。虽然铂是析氢反应的理想催化剂,然而,贵金属是地球上非常稀缺的资源,并不能满足大规模氢气生产的现实需求。所以,制备高效廉价的析氢催化剂成为主要研究课题。过渡族金属二硫化物（TMDs）作为析氢反应催化剂具有很大的研究价值和潜力。二硫化钼（Mo S₂）被广泛研究用于电解水催化剂,而二硫化钒（VS₂）少有文献报道用于电催化析氢。故本论文主要从制备和改性对二硫化钒进行细致研究,旨在提高整体催化剂的活性。本论文研究内容为:（1）首先,本论文以正钒酸钠和硫代乙酰胺为原料,采用简便一步水热法合成二硫化钒。探究不同反应温度和不同反应时间对VS₂理化性质的影响,确定最佳反应时间、反应温度。实验结果证实,当反应时间24小时,反应温度160℃,电极材料VS₂展现良好的结晶度,类蜂窝状的形貌结构,提供更多表面活性位点数目。而且镍基的存在加快氢气的排出,从而使得电极材料VS₂展现良好的催化能力。（2）其次,在上述研究结果基础上,对VS₂加以改性。通过掺杂不同元素（Co、P、F、Mo）来改善VS₂的析氢性能。研究结果证实,对比四种元素,Mo的掺杂,对VS₂改性效果最佳,提高了VS₂的催化性能。（3）最后,有前两项结果为依托,进一步通过单一变量法改变Mo的掺杂量来优化复合电极材料。实验证明,Mo的掺杂量为0.99mmol时,即VS₂-Mo-0.5复合电极材料表现出最佳析氢状态。在电流密度为100mA cm^-2时,过电位仅为136mV,较小的Tafel斜率50mV dec^-1,较大的交换电流密度j₀为1.188mA cm^-2,较小的传荷电阻0.6Ω,以及3000圈循环测试后仍具有较好化学稳定性。Mo的掺杂激活VS₂片状边缘活性位点惰性的状态,改变S原子电子云密度,提高活性位点数目,增加导电性。与VS₂纳米片相比,复合材料VS₂-Mo-0.5具有更加蓬松的结构,这为电极材料拥有更多的比表面积提供基础。