Si-Al-O-N基透明陶瓷制备研究

来源 :中国科学院上海硅酸盐研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:li_qinglong
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Sialon基透明陶瓷具有耐高温,耐腐蚀,耐磨损,高硬度等优良的综合性能,是非常有应用潜力的航空航天用耐高温透红外材料。但是,目前Sialon透明陶瓷研制还存在着三个突出问题。第一是制备温度偏高,在1800℃左右;第二是红外透过率有待提高,在30-65%之间;第三是提高透过率和断裂韧性难以兼顾,具有高透过率的样品,断裂韧性值大多低于5.0MPa·m1/2。除此之外,Sialon系统的组分复杂,物相复杂,制备程序复杂,反应机制复杂,微观结构复杂,这些因素的存在利弊兼有,使得Sialon透明陶瓷的制备充满了挑战。因此,本论文着眼于上述三个问题,以透光性能为中心,以添加新型助烧剂LiF为切入点,研究了Sialon系统中不同组分点的烧结特性,物相组成,微观结构与透光性能(力学性能)之间的相互影响规律。   首先,选取低含氧量难烧结组分Dy2010进行低温烧结试验。常压烧结(PLS)表明,添加LiF确实能有效地促进样品致密化和主晶相α的生成。进一步的热压烧结(HP)表明,在1500℃条件下,未添加LiF的样品得到的是半烧结的结果,而仅添加0.1wt%LiF就可以得到致密化的样品。说明LiF确实有效地降低了Dy2010的烧结温度。   其次,在低温1600℃条件下,成功制备出Dy2010(0.1wt%LiF掺杂)透明样品,最大透过率为63%。通过调整工艺参数,在1600-1620℃之间保温60-120 min制备得到了具有高透过率的样品,样品透过率大于70%。另外,使用热压和热等静压( HP+HIP)工艺,制备得到了更高透过率的样品,最大透过率为75%。在微观结构上,主晶相充分发育,晶粒形貌均匀一致,晶界干净,都是样品透过率提高的主要原因。   此外,研究了添加LiF在富氧易烧结Dy1017组成中的效果。研究表明,对于Dy1017(未添加LiF)组分,因为其富氧容易致密化,在1500-1600℃热压烧结就可以制备具有良好光学透明的样品。添加0.1wt%LiF的作用在于进一步提高样品的体密度和透过率。在1600℃烧结的样品具有最大透过率,为64%。中间相含量的减少和主晶相含量的增加是样品透过率提高的主要原因。   最后,我们讨论了透明Dy2010样品(0.1wt%LiF掺杂)随烧结温度提高而出现的自增韧和高硬度特性。研究表明,六方等轴α和板条状AIN共生是保证样品兼有高硬度和自增韧的根本原因。受此启发,直接研究了0.1wt%LiF掺杂在复相组分Dy-α/β中的作用。结果显示,随着烧结温度升高,样品的透过率和断裂韧性值同时增加。在1750℃条件下,制备得到了最大透过率为52%的样品,其断裂韧性值为6.74MPa·m1/2,维氏硬度值为17.36GPa的高性能Dy-α/β透明陶瓷。样品内物相种类的减少以及主晶相(β/α)发育长大,是样品透过率和断裂韧性提高的原因。   通过本论文研究工作,在Sialon体系中通过合理组分设计和工艺控制实现了科学剪裁材料性能的目的。
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