稀土纳米材料及应用已成为当前的一个热点，其原因在于该材料集稀土特性和纳米特性于一体，有非稀土纳米材料和稀土非纳米材料所不具有的综合优良特性，其应用前景巨大。由于纳米材料的许多内在性质由其尺寸、形状和结构等参量决定的，本文以分析型透射电子显微镜为主要工具分别研究了两种状态下稀土纳米材料的晶化行为及显微结构的演变。　　 ①采用熔体急冷法制备了组分为45SiO2·20Al2O3·30PbF2·5ZnF2(化学组成为摩尔百分比)的氟氧化物玻璃。随着掺杂ErF3后，透射电镜(TEM)观察显示，母体玻璃中分布了由任意取向的β-PbF2纳米晶组成的球状多晶聚集体。球状多晶聚集体尺度随着ErF3掺杂的增加呈现了增加的变化趋势，反映了稀土掺杂对纳米晶相生长的不同影响。经热处理后，这些聚集体中邻近的纳米晶通过Ostwald熟化相互合并最终成一个大的单晶。　　 ②通过简单的水热合成技术在无表面活性剂和中性条件下制备了NdF3盘状晶粒组成的纳米链，通过调整反应条件对其结构演化跟踪研究，揭示了NdF3纳米结构自组装过程中，取向聚集生长机理所起的主导作用。无表面活性剂的取向聚集生长的晶体生长模式无疑是一条极具前景的途径。