随着对二维材料研究的深入,石墨烯因其特殊的晶体结构和优良的物性成为新的研究热点。然而由于其开关比极低的缺陷,无法大规模应用于场效应等器件上。而过渡金属硫化物（TMDCs）区别于石墨烯,是具有带隙的二维半导体,在光电领域具有巨大的应用前景。二硒化钼作为TMDCs中的一员,因其独特的能带结构、优良的电学特性等特性吸引着科研人员的目光。然而制备大面积、成核点少、均一性良好的二硒化钼仍然是个较大的难题。本文首先通过逆向气流CVD生长可控制备了大尺寸MoSe₂单晶。通过SEM/TEM、AFM、Raman/PL、XRD/XPS等方法表征物性,分析生长温度、时间和气流等参数对样品质量的影响,重点对双层AA/AB堆叠结构二硒化钼的物理性质、生长机理等进行了系统的研究。得到的主要结论如下:（1）高质量,大面积单层MoSe₂可控生长和物性研究。使用改进的逆向气流装置对MoSe₂纳米片和连续薄膜进行了探索生长。对逆向气流变正的时间、气流量、温度、反应时间等生长因素对样品质量的影响进行了研究。最终优化出高质量单层MoSe₂的最佳合成条件。随后使用多种表征手段对生长的样品进行了表征,说明制备的样品具有表面平整、单层覆盖率高、结晶质量高等特点。最后进行了场效应晶体管的制备,测试其电学性能。并对蓝宝石基底生长的MoSe₂薄膜进行了非线性光吸收实验,证明其具有良好的非线性光吸收特性。这为后人制备和探究其他单层过渡金属硫化物的生长及应用提供了借鉴意义。（2）高质量,大面积双层MoSe₂可控生长和物性研究。使用多段逆向气流的CVD生长方法对精准了两层MoSe₂的生长时间,都控制在5分钟,而且设定了特定的温度可以可控生长不同堆叠结构的双层MoSe₂。在810℃出现AA堆叠形貌,在860℃容易出现AB堆叠形貌,并对其生长机理进行进一步的探究。接着使用多种表征手段对生长样品进行了系统的表征,并对两种堆叠结构的原子结构、表面均一性、荧光特性等多种性质进行了比较。随后进行了场效应器件的制备,比较了单层和双层（AA、AB堆叠结构）MoSe₂FFT电学性能的差异。得出如下结论:AA堆叠结构双层MoSe₂FFT的输出电流、开关比、导电率优于AB堆叠结构双层MoSe₂FFT优于单层MoSe₂FFT。这为其他双层过渡金属硫化物的可控生长供给了有效的方法。