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超级电容器作为一种高效的储能装置，由于其具有高功率密度、充放电快速和循环寿命长等性能特点，已成为当前最重要的研究方向之一。与双电层电容器相比，赝电容电容器具有更高的比电容值，因此研究和开发出高性能的赝电容电容器受到越来越多研究者的关注。在制备赝电容电极材料的过程中，材料的结构优化对其电化学性能有着重要的影响。纳米多级结构形貌的构筑能够有效地减小材料团聚，从而提高反应活性。此外，结构复合材料所表现出的协同效应是单一活性组分所无法比拟的。因此，制备不同形貌和不同活性组分的多级结构电极材料是目前赝电容电容器电极材料研究的热点之一。 本论文通过不同的方法制备获得了结构优化的核壳多级结构电极材料，采用X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积测试仪(BET)等分析手段对所获得的纳米材料进行了形貌、成分和结构表征。系统全面的研究了它们作为超级电容器电极材料的电化学性能，探索了材料形貌、组成成分和微/纳结构对于电化学性能的影响。论文主要的研究内容和实验结果如下: 1.采用“水热-电沉积”的方法制备获得了CoAlLDH@Ni(OH)2核壳纳米片电极材料。电化学测试表明，在最优的制备条件下，多级结构材料电化学活性远高于CoAlLDH单一组分，当电流密度为5mAcm-2时，材料的比电容高达1527Fg-1，循环1300次后比电容保持在92％。复合材料优异的电容性能可归结为微/纳多级结构的构筑和活性组分间较强的协同效应。 2.在制备了CoAlLDH的基础上，通过碱刻蚀的方法，获得了结构改进的钴基纳米片阵列，同时将其作为一级骨架结构进行后续的形貌控制制备所获得的Co3O4@NiMoO4核壳纳米片电极材料表现出了优异的电容性能。当电流密度为3mAcm-2时，材料的比电容高达1526Fg-1。此外，我们以活性炭为负极，最优制备条件下所得的Co3O4@NiMoO4核壳纳米片多级结构电极材料为正极，成功的组装了基于两电极测试条件下的不对称超级电容器(Co3O4@NiMoO4//AC)，该不对称电容器在功率密度为482Wkg-1时，能量密度最大值为37.8Whkg-1。可以预见，这种简单的碱刻蚀处理方法为后续制备同类纳米结构电极材料提供了有效的辅助途径。 3.采用原位聚合的方法，首次在Co3O4纳米线表面采用一步法同时向电极材料中引入纳米金颗粒与导电聚合物，从而实现了两种改性方法的统一。测试结果表明，通过我们所提出的一步法制备的电极材料表现出了优异的电化学活性。这种简便的制备方法在过渡金属氧化物电极材料的改性中具有潜在的应用价值。 4.采用“水热-电沉积”的制备方式，成功的将过渡金属基硫化物和氧化物两种电极材料进行了有效的整合，构筑了核壳纳米线多级结构电极材料，并系统深入地探索了电极制备条件对电容性能的影响。电化学性能测试表明，在最优条件下，我们所制备的杂化材料具有单一组分所无法比拟的性能优势;同时，基于两电极测试条件下的不对称超级电容器(Co3O4@CoNi2S4//AC)也表现出了优异的电化学性能，在功率密度为222Wkg-1时，能量密度最大值为44.8Whkg-1，循环4000圈后比电容保持率高达91％。上述电化学性能表明我们制备的Co3O4@CoNi2S4电极材料具有潜在的应用价值。