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Mo5Si3在Mo-Si系中具有最高熔点、最宽的成分范围、良好的高温抗氧化性能和抗蠕变性能而成为近年来研究的热点。但是其室温脆性严重阻碍了它的广泛应用。目前，合金化和复合化是改善Mo5Si3室温脆性的常用方法。同时，Mo5Si3因具有高的共价键组成及良好的化学稳定性而可望具有好的腐蚀性能。本研究基于原位复合化的思想，以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料，采用机械化学还原法制备了具有纳米晶结构的Al2O3/Mo5Si3复合粉体，并结合热压烧结方法制备了Mo5Si3及20％Al2O3/Mo5Si3复合材料。利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、光学金相显微镜和能谱仪等对复合材料在制备过程中的结构演变、组织形貌及微区成分进行分析和表征，并对复合材料的力学性能和耐腐蚀性能进行研究，结果显示：
原料粉体在球磨10h后，发生机械化学反应生成了20％Al2O3/Mo5Si3复合粉体，反应速度较快，以类似自蔓延的爆炸模式进行。随球磨时间的延长，复合粉体的晶粒尺寸减小，显微应变增大，二者呈逆变关系。球磨100h后，Al2O3和Mo5Si3的晶粒尺寸分别为38.3nm和39.8nm，具有纳米晶结构。粉体细化主要发生在球磨初期，球磨100h后粉体粒度曲线呈亚微米和微米的双峰分布，颗粒尺寸较小，在1～3μm之间。
热压烧结制备的20％Al2O3/Mo5Si3复合材料主要物相为Al2O3、Mo5Si3和极少量的Mo3Si。Al2O3与基体材料Mo5Si3之间未发生化学反应，复合材料组元之间具有较好的热稳定性。Al2O3的加入细化基体材料组织，钉扎了晶界和位错，强韧化基体；20％Al2O3/Mo5Si3复合材料具有较好的综合力学性能。其显微硬度、抗压强度、弯曲强度及断裂韧性分别为1409HV、1419MPa、346MPa和5.48MPa·m1/2，较纯的Mo5Si3试样有了较大提高。随强韧相Al2O3的加入，复合材料断裂模式由穿晶断裂转变为沿晶-穿晶的混合断裂。
Mo5Si3和20％Al2O3/Mo5Si3复合材料具有较好的耐H2SO4和HCl溶液腐蚀性，其耐腐蚀性远好于传统耐蚀材料304不锈钢。在H2SO4和HC1溶液中浸泡100h后，参比试样304不锈钢的腐蚀失重则高达131.1mg/cm2，为Mo5Si3和20％Al2O3/Mo5Si3复合材料腐蚀失重的100多倍。在NaOH溶液中，Mo5Si3表面的SiO2钝化膜与溶液中的NaOH发生反应，生成Na2SiO3，破坏钝化膜的完整性，耐蚀性较差。加入强韧性Al2O3后，20％Al2O3/Mo5Si3复合材料的耐腐蚀性明显提高，耐腐蚀性与304不锈钢相当。
试验材料具有好的耐腐蚀性，其腐蚀机理为：复合材料组成元素Mo、Si等具有强的钝化能力，能在材料表面形成MoO2、SiO2及Al2O3钝化膜，阻止基体被腐蚀。此外，试验材料具有高的化学稳定性，能有效抵抗腐蚀溶液离子的侵蚀，具有好的耐腐蚀性。