【摘 要】
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贝类养殖是福建省重要的渔业经济产业,贝类质量安全与百姓健康和海洋经济的发展息息相关。近年来,由于沿海特殊的海湾环境、气候条件,以及人类开发活动的加剧,导致福建近岸海域环境不断恶化,食用贝类造成的中毒事件时有发生。液质联用法将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度的优点结合起来,在贝类毒素分析方面具有较大的潜力。因此,本研究应用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立贝
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贝类养殖是福建省重要的渔业经济产业,贝类质量安全与百姓健康和海洋经济的发展息息相关。近年来,由于沿海特殊的海湾环境、气候条件,以及人类开发活动的加剧,导致福建近岸海域环境不断恶化,食用贝类造成的中毒事件时有发生。液质联用法将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度的优点结合起来,在贝类毒素分析方面具有较大的潜力。因此,本研究应用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立贝类体内麻痹性贝类毒素（PSP）、腹泻性贝类毒素（DSP）和失忆性贝类毒素（ASP）残留的检测方法,并进行验证。通过优化样品前处理方法,结合质谱及色谱条件的优化,建立了HPLC-MS/MS分析5种PSP的方法:STX、GTX2＆3、dc GTX2＆3和NEO检出限为12μg/kg;dc STX检出限为2.4μg/kg;平均回收率为72.4%～104.7%。建立了HPLC-MS/MS分析7种DSP的方法:OA、DTX-1、DTX-2和PTX检出限为3μg/kg;AZA-1、AZA-2和AZA-3检出限为0.6μg/kg;平均回收率为79.2%～107.2%。建立了HPLC-MS/MS分析ASP的方法:DA检出限为1.5μg/kg,平均回收率为68.7%～92.4%。采用建立的方法检测2020—2021年福建省中北部海域主要养殖贝类中的毒素,结果显示:（1）检出PSP的样品58个,检出率为42.6%,含量为28.8～568.9μg/kg;2020年5月检出率为46.2%,2021年4—6月检出率为26.8%～54.5%;13个海域均有检出,检出率为11.1%～91.7%;在蛏、牡蛎、菲律宾蛤仔、贻贝和扇贝中检出率为13.8%～100%,鲍未检出。（2）检出DSP的样品7个,检出率为5.1%,含量为2.1～37.8μg/kg;2020年5月检出率为3.8%,2021年4—6月检出率为2.4～9.1%;集中在霞浦、福鼎和平潭,检出率为9.1%～36.4%;贻贝中检出率为50%,其余5种贝类均未检出。（3）检出ASP的样品27个,检出率为19.9%,含量为5.2～406.4μg/kg;2020年5月检出率为23.1%,2021年4—6月检出率为0.0%～41.5%;在霞浦、福鼎、蕉城、福安、福清、长乐、连江、罗源和北岸9个海域检出,检出率为8.3%～71.4%;在菲律宾蛤仔、贻贝和牡蛎中检出率为13.6%～35.7%,蛏、鲍和扇贝中均未检出。研究结果表明:（1）在3种贝类毒素中,PSP的检出率和含量均为最高,且污染范围较大,在福建省13个沿海重点养殖区均有分布。DSP主要分布在霞浦、福鼎和平潭,检出浓度总体较小。ASP在北岸检出率最高,在福鼎检出浓度最大。这可能是由于不同海域的光照、盐度和温度等因素影响藻类的生长,从而导致贝类毒素的检出率和检出含量不同。（2）低温（16℃）条件有利于产麻痹性贝毒藻类的产毒,这和本研究中PSP检出率和检出含量在4月较高,5—6月逐渐下降相契合。（3）本次研究中贻贝和扇贝的毒素检出率较高,3种贝毒在鲍中均未检出,其它不同贝类毒素污染水平不一致,可见贝类毒素的富集具有种间差异性。由于贝毒风险隐患复杂难控,为了民众的生命健康着想,需要健全完善贝类毒素监测预警机制和贝类市场管理制度,以服务保障渔民安全生产及百姓餐桌安全,为此提出以下5点风险管控对策:（1）加强赤潮监视监测;（2）加强贝毒监测力度;（3）加强贝类养殖海域环境监管;（4）加强贝类产品分级管控;（5）加强信息互联互通。旨在为我省提升赤潮期间贝类产品风险预警防控能力,强化贝类质量安全监管提供有价值的参考依据。
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