本文利用溶胶凝胶法制备了具有正交结构的LaNi_yFe_1-yO_3-δ（y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9）系列氧化物,研究了该系列氧化物作为Ni/MH电池的负极材料的电催化性能。以La（NO₃）₃·6H₂O、Fe（NO₃） 3·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O为前驱体,通过在乙醇介质中环氧丙烷的开环反应形成了具有正交结构的LaNi_yFe_1-yO_3-δ（y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9）系列氧化物,并对制备工艺进行了优化,得到较佳的工艺条件是:搅拌速度为200-300r/min,凝胶形成时间控制在1-4min,煅烧温度为700oC。对氧化物的IR、SEM和XRD测试发现,制备得到的产品是具有钙钛矿结构的纳米粉末,并随着Ni替代量的变化,结构也有不同的差异。本文对Ni替代量以及不同充放电温度对LaNi_yFe_1-yO_3-δ（y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9）系列氧化物的电催化性能的影响做了研究。结果显示,随着Ni替代量的增加,电极的最大放电容量先增大后减小,其中LaNi_0.2Fe_0.8O_3-δ最大放电容量为128 mAh/g,经过30次充放电循环后的最大容量衰减率为14.84%,最大放电容量比未替代的LaFeO₃提高了20 mAh/g,衰减率下降了2.29%;充放电温度升高,氧化物电极的最大放电容量也升高,在333K下,LaNi_0.2Fe_0.8O_3-δ最大放电容量和容量衰减率分别为395.5 mAh/g和19.85%,循环稳定性能优于LaFeO₃。采用循环伏安、电化学阻抗和Tafel曲线三种方法评价了Ni替代量和充放电温度对LaNi_yFe_1-yO_3-δ（y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9）系列氧化物的电催化性能影响,电极的峰电压、峰电流、交换电流密度和极化电阻都得到了一定的改善。另外,研究了LaNi_0.2Fe_0.8O_3-δ电极充放电循环前后的电极动力学性能,初步探讨了LaNi_0.2Fe_0.8O_3-δ储氢氧化物的性能衰减机理。通过对氧化物表面元素化学状态以及电解液成分进行分析,讨论了LaNi_0.2Fe_0.8O_3-δ可能的储氢机理。