双金属纳米材料不仅可以具有较单一组分更优异的功能和特性，而且可能产生单一组分所不具备的新性质，因而拥有更广泛的应用前景。本文以Ag和Ni为主要研究对象，研究了Ag纳米立方块和Ag@Ni核壳结构纳米立方块的制备方法及合成机理，并对它们的光学、磁学和催化等性质进行了表征。　　 本论文的主要研究内容和结果如下:　　 (1)以双十八烷基二甲基氯化铵(DDAC)为表面活性剂，采用高温注入法成功制备出了尺寸在54 nm左右、主要由{100}面为暴露面的单晶Ag纳米立方块;分析了升温速率、硝酸银注入速率、反应温度以及DDAC用量对实验结果的影响，得出了制备Ag纳米立方块的最佳实验条件:升温速率为1℃/2 s，硝酸银注入速率为快注（1 s内），反应温度为255℃，DDAC为0.3 mmoL;对DDAC在反应过程中的作用和Ag纳米立方块的合成机理进行了探讨，认为DDAC在升温过程中产生的氯离子与银离子先形成AgCl，之后被还原形成Ag原子，在氯离子的选择性吸附作用下，形成了单晶Ag纳米立方块。　　 (2)以Ag纳米立方块为核，乙酰丙酮镍为Ni的前驱体，分别以三辛基膦(TOP)和三苯基膦(TPP)为表面活性剂，采用有机液相法制备出了两种不同形貌的Ag@Ni核壳结构纳米立方块;其中以TOP为表面活性剂制得的纳米立方块的Ni壳层主要生长于Ag纳米立方块的六个{100}面，而以TPP为表面活性剂制得的纳米立方块的Ni壳层趋向于生长在Ag纳米立方块的棱边和顶角;探究了TOP和TPP的作用，发现它们的共同作用是抑制Ni前驱体的快速还原，使得Ni在Ag表面的生长缓慢而均匀，而不同点则是两者在Ag纳米立方块的不同位置吸附能力不同;最后，研究了两种Ag@Ni核壳结构纳米立方块的光学、磁学和催化性能，结果表明，两者的紫外-可见吸收峰有不同程度的减弱，并有红移现象;在室温下显示出超顺磁性;催化活性相较于单一的Ni和Ag有明显提高，其中以TOP为表面活性剂制得的纳米立方块的催化性能更优。