在现代液相色谱中,各种新型高效的色谱固定相已成为研究热点。各种多糖及其衍生物例如纤维素、淀粉、壳聚糖等,当其用作高效液相色谱手性分离固定相时,具有良好的手性识别能力,其中对纤维素衍生物尤其是纤维素苯基氨基甲酸酯及其衍生物的物理化学性质以及其手性分离能力方面都已经做了很系统的研究。手性色谱的核心是手性固定相,因此设计开发识别能力强、负载能力大、应用范围广的手性分离固定相(CSPs)一直是手性色谱分离的研究前沿。本文合成的纤维素及淀粉氨基甲酸酯衍生物,可用作手性分离固定相。本文的工作有以下三个方面：简述了手性分离的重要意义及液相色谱在手性分离上的优越性。综述了高效液相色谱手性固定相的发展过程,特别是多糖衍生物在液相色谱中的应用,并探讨了纤维素衍生物用于手性拆分的机理。以三光气法合成了异氰酸酯。在不断探索合成优化取代苯基异氰酸酯方法的基础上重点合成了异氰酸-9H-芴-2-酯,考察了其合成工艺,对其结构进行了表征。合成纤维素及淀粉氨基甲酸酯衍生物。以微晶纤维素和直链淀粉以及自制的异氰酸酯为原料合成了纤维素及淀粉氨基甲酸酯,对所合成衍生物的结构进行表征。