论文部分内容阅读
电解铝工业普遍采用的石墨阳极,存在消耗大、污染环境、更换频繁、操作复杂和热损失大等缺点。惰性阳极材料因其具有的低消耗、无CO2生成、使用寿命长等方面的优点,是铝电解重点研究的技术之一。本文采用NiFe2O4尖晶石基陶瓷中添加TiN的方法制备惰性阳极,基于其性能指标的要求,实验确定了高温固相合成法制备工艺的条件,同时对制备过程中的烧结机制和动力学问题进行了研究。（1）在Fe2O3-NiO-TiN体系的热力学计算基础上,分别进行了空气、氩气和氮气烧结气氛下TG-DSC测试,结果表明:在1100℃,Fe2O3-NiO体系的烧结会生成NiFe2O4;Fe2O3-Ni O-TiN体系在空气气氛下的烧结产物为NiFe2O4和Ni3TiO5,氩气和氮气烧结气氛条件下会出现Ni相。（2）分别在空气、氩气和氮气气氛下,对NiFe2O4尖晶石陶瓷基体材料进行了微观结构和性能测试,结果表明:在三种气氛下,添加4wt%TiN的试样在1300℃下烧结4h后,均有Ni3TiO5相生成。氩气气氛更能促进试样的烧结,该气氛下烧结试样的收缩率、抗弯强度、抗热震强度以及电导率等性能更佳。（3）氩气气氛下烧结时间、烧结温度对试样结构和性能的影响实验表明:延长烧结时间和提高烧结温度对试样的致密度影响不显著,抗弯强度随着提高烧结温度和延长保温时间呈先上升后下降的趋势。添加1.0wt%TiN,在1300℃烧结4h达到最大值80.2MPa,此时的抗热震强度>40次。电导率随着烧结温度和保温时间的增加而增加。（4）氩气气氛下TiN含量对试样结构和性能的影响实验表明:在1300℃烧结2h,添加1.0wt%TiN使试样的收缩率从11.5%增加到16.60%,气孔率从26.67%降低到6.10%,添加TiN可以促进试样的致密性,抗热震强度最大值>40次,抗弯强度最大值75.3MPa,以及电导率最大值8.12 S·cm-1均出现在TiN含量为1.0wt%处。（5）采用恒升温速率法研究了升温速率以及添加TiN对烧结初期烧结机制的影响。结果表明:升温速率可以影响体系的致密化程度,并且较低的升温速率可以促进烧结的致密化,在5K/min的升温速率下可以得到较为致密的样品;升温速率为5K/min时,添加1.0wt%TiN后,样品的烧结颈温度从起始的1093℃降到1033℃,此时的线性收缩率达到最大13.81%。添加TiN可以使得Fe2O3-NiO体系的初期烧结机制从晶界扩散变为体积扩散,在TiN的添加量为1.0wt%时,体系的烧结活化能从446.3kJ/mol降低到217.4kJ/mol。