氧化钒薄膜微结构表征与调控

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过渡金属钒与氧结合可以形成多种价态的氧化物,在光学和电学方面展现出独特和优异的性质,是目前国内外的研究热点。氧化钒薄膜在光电开关、光学存储介质和红外探测器方面有较高的应用价值和良好的发展前景。  本课题实验采用了直流反应磁控溅射的方法,以K9实验玻璃为衬底制备了金属钒薄膜、氧化钒薄膜、掺Y氧化钒薄膜、掺Ti氧化钒薄膜和W/Ti共掺杂氧化钒薄膜。本文探索了反应磁控溅射方法制备金属薄膜、非掺杂和掺杂氧化钒薄膜的工艺条件,重点对制备的薄膜进行了相关的测试与表征分析,如:电阻温度关系、扫描电子显微镜、交流阻抗谱、X射线衍射谱、X射线光电子能谱等。  通过实验研究,本文得出了氧化钒薄膜的最佳制备工艺,即氧氩比为100:4,溅射电流为0.32A,基片温度为100℃。这样的工艺条件下制备的氧化钒薄膜在60~70℃范围内出现相变特性,具有2~3个相变数量级。实验制备不同基片温度的氧化钒薄膜,通过交流阻抗谱分析研究表明,随着基片温度升高,薄膜的晶粒尺寸变大,晶粒阻值贡献度增大。实验制备了金属钒薄膜,对其进行高温退火处理,大气环境下450℃高温退火1.5h,获得了较高电阻温度系数(TCR)的氧化钒薄膜,并对薄膜进行了X射线衍射谱表征分析。  研究表明,实验制备的二氧化钒薄膜在68℃左右发生相变,相变前后薄膜的电学和光学性能都反生剧烈变化。当最佳工艺条件不变时,在氧化钒薄膜制备过程中掺杂Y、Ti等元素,薄膜的结构和电学性能发生明显变化。掺入Y元素,由XPS分析得出随Y元素的掺入薄膜中O元素和V元素比例增大,使薄膜相变减弱,室温附近TCR增大;掺入Ti元素,随掺杂量的增加,薄膜晶粒尺寸增大,晶粒形状变为条形,使薄膜的相变减弱最终消失,室温附近TCR逐渐增大,滞豫区间变小;W/Ti共掺入,薄膜的阻值减小,相变消失,TCR增大,滞豫区间变小。本文研究的掺杂氧化钒薄膜,室温附近的TCR可以达到-3%/K~-5%/K。
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