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本课题的目标在于提供一种低硅沸石分子筛的新型合成与改性工艺,以降低生产成本,提高产品性能,并为工业化生产提供参考数据。
在合成方面,鉴于当地富产煤系高岭土,首先以这种价格低廉的物质为原料,通过正交实验法考察原料预处理条件(包括焙烧时间,焙烧温度,碳酸钠助剂用量)对合成产品结晶度等性状的影响,确定了各参数的最佳值;为了改进传统水热法合成时间长的弊点,从工艺改进角度出发,基于碱度对合成速率影响的原理,首次提出了一种新工艺--分段投碱合成工艺,研究结果表明此工艺可以显著缩短合成用时,较传统方法可节时1/4强,且对产品的粒径分布有窄化作用;以硫酸铝钾为原料的合成方案,发现钾用量的最佳值可取K/(Na+K)较低范围0.15~0.30,即表明当硫酸铝钾为合成原料时可不需添加额外的钾源。
在吸附性能方面,主要通过对产品的晶孔活化处理与离子改性处理,实现沸石水吸附性能与气体选择吸附性能的优化与提高。晶孔的活化采取逐级升温煅烧方法以消除晶格残存水分,沸石的吸水性能根据国家标准GB6287-86进行,结果表明低硅沸石的水吸附量可达40%(质量分数)以上;离子改性处理方面,首先对初始的钠离子型沸石产品进行钙或锂离子交换,得到Li+或Ca2+型沸石,并考察以此两种不同离子沸石为起始物制备Li+,Ca2+混合型沸石的不同效果,结果表明起始物对离子分布、定位情况以及吸附性能的影响显著,且发现以Ca2+型沸石为起始物得到的产品,在保证吸附性能的同时,有效节约了锂的用量。
以硫酸铝钾为原料的合成方案,在确定了钾用量的最佳值外,并考察了钾离子在合成体系的作用过程,从一个侧面研究了成核的机理。结果表明,硫酸铝钾体系钾离子的逐级溶解有利于成核的结晶纯度与较低的硅铝比;同时,钾离子优先于钠离子作为成核模板剂,利于双六元环聚硅酸根离子的生成与稳定。