氧化硅柱层状锰钛酸和硅基MCM-48的合成

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该论文的主要目的是开发和研制一类新型的、热稳定的无机多孔材料.主要结果如下:(一)层状金属氧化物没有与水膨胀的性能.作为柱子的无机柱化液不能直接与其作用使之撑开,只能采用分步交换法,即利用其酸式盐与有机胺反应使之撑开,然后将无机柱化液与交换得到相应的层柱化合物.该文采用先以正十胺预支撑,然后再与10wt﹪的TEOS的水溶液反应,最后在空气中焙烧制得了氧化硅柱层状锰钛酸.(二)预支撑分步交换法在制备样品中有不少缺点,如制备过程反应复杂、费时,影响因素多,而且反应中使用了大量的昂贵的长链有机胺;另外所得产物的性能也不尽如人意.考虑到不同链长的有机胺在正硅酸己脂(TEOS)中都有良好的溶解性,因此如果将氧化硅柱前体正硅酸乙脂(TEOS)用作有机胺的溶剂,则在胺插入层状材料的同时,TEOS也进入了层间,然后将有机胺和TEOS共同支撑的层状材料与水作用使得层间的TEOS水解、聚合,最后通过在空气中焙烧除去层间有机物得到氧化硅柱层状金属氧化物.(三)采用混合阴阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵CTAB和十二烷基硫酸钠SL)作模板,在低CTAB/silica物质的量之比(0.15)和低(CTAB+SL)浓度4.92wt﹪、30℃下合成了Si-MCM-50中孔分子筛.样品的BET比表面为361m<2>/g,比孔容为0.46cm<3>/g,平均孔径为4.65nm,具有较高的热稳定性(>500℃).并结合混合阴阳离子表面活性剂在表面活性方面的协同效应和混合胶束具有较大的堆积参数解释了上述结果.
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