LiMVO4(M=Mg,Zn)材料的制备

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Li ZnVO4、LiMgVO4都是具有超低烧结温度的微波介质陶瓷材料,因满足ULTCC技术的要求而越来越受到学者们的关注。然而,目前制备这两种材料的方法基本采用传统固相法,其反应温度高、煅烧时间长,所得样品的纯度低、颗粒尺寸大,且难以控制颗粒的形貌。因此,可通过对材料制备方法的优化,从而达到降低材料的制备温度、提高样品纯度、减小颗粒粒度、甚至调控产物形貌的目的。本论文采用溶胶-凝胶法制备Li ZnVO4材料,采用熔融盐法制备LiMgVO4材料,同时探究不同的制备条件对材料的晶相组成和微观形貌的影响。本论文采用溶胶-凝胶法制备Li ZnVO4材料,考察了柠檬酸用量、水浴加热温度、溶胶的pH值、煅烧温度等条件对所得样品的晶相和颗粒尺寸的影响。结果表明:溶胶-凝胶法能够将Li ZnVO4样品的制备温度降低至500°C,同时样品具有较高的纯度和结晶度,且样品颗粒的尺寸较小,平均尺寸为2μm,但颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大。而当优化柠檬酸用量为1:1.5、水浴加热温度为65°C、溶胶的pH值为4时,可得到高纯度、高结晶度的样品。以KNO3为熔融盐,在低温下制备出了具有片状形貌的LiMgVO4材料,并探究了煅烧温度、煅烧时间、熔融盐用量等条件对样品形貌的影响。结果表明:该方法在350°C的较低温度下制备出Li MgVO4微纳米片,片状LiMgVO4的尺寸为12μm,厚度小于100 nm,但微纳米片的形状不规则。为得到形貌完整的片状LiMgVO4,较适宜的煅烧温度为350°C、煅烧时间为3h、熔融盐用量为1:1:1:5。本论文最后一章以NaNO3-KNO3为混合熔融盐,在低温下制备出了具有良好的棒状形貌的LiMgVO4材料,并探究了煅烧温度、煅烧时间、熔融盐用量和种类等条件对LiMgVO4微纳米棒的形状和尺寸的影响。结果表明:该方法将LiMgVO4材料的制备温度由600°C降低至300°C,且所得LiMgVO4微纳米棒的直径为50100 nm、长200600nm,其长径比为410。制备条件起到了控制样品形貌的效果,为得到形状完整、尺寸均匀的LiMgVO4微纳米棒,较适宜的煅烧温度为300°C、煅烧时间为3h、熔融盐用量为1:1:1:5,且须采用NaNO3-KNO3混合熔融盐。
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