类石墨相氮化碳（g-CN）作为化学稳定性高且可见光响应的非金属半导体材料,被广泛应用于光解水和有机污染物降解。然而,一方面传统热聚合方法获得的氮化碳可见光吸收范围窄,光生载流子复合率高,使得其太阳能利用率低;另一方面目前氮化碳膜的制备工艺复杂、稳定性差,制约了氮化碳的器件化。基于这些问题,本论文通过溶剂热法直接在基底上制备氮化碳膜、进一步通过构建TiO₂/g-CN双层膜结构及对氮化碳表面修饰镍钴双金属氢氧化物（Ni-Co LDH）,从而拓宽其可见光吸收并降低载流子复合,获得了光电性能优异的氮化碳膜。主要研究内容有:1、以乙腈作为溶剂,利用三聚氯氰和三聚氰胺共聚反应,在导电玻璃上溶剂热成膜,热处理之后得到了连续完整的氮化碳膜。研究结果表明,相比于固相热聚合制备的氮化碳,经24 h溶剂热反应和520℃热处理获得的氮化碳聚合程度高,末端缺陷少,可见光吸收拓宽至600 nm,膜与基底结合牢靠,极大地降低了界面阻抗,在0.6 V（vs SCE）电压下,光电流达到3.7μA cm-2,是固相热聚合获得的氮化碳的18倍。2、分别采用旋凃烧结法制备锐钛矿相TiO₂-A薄膜和水热法制备了金红石相TiO₂-R纳米棒阵列作为电子传输层,溶剂热负载g-CN作为可见光吸收层,构建了TiO₂-A/g-CN和TiO₂-R/g-CN双层膜电极。研究结果表明,两种TiO₂都能与g-CN能级匹配,形成异质结,从而抑制光生载流子的复合,提升光电转换能力。纳米棒阵列的高取向性及棒间间隙降低了g-CN生长过程中的体相聚集,并将光照与载流子传输方向错开,兼顾光学吸收及载流子传输能力,增加了半导体-溶液接触面积,因而TiO₂/g-CN光电化学性能更优异。在0.6 V（vs SCE）电压下,TiO₂/g-CN纳米棒核壳阵列的光电流达到81μA cm-2,是g-CN的16倍。3、采用阴极沉积法在g-CN表面修饰Ni-Co LDH材料。研究结果表明,LDH的引入改变了半导体的表面环境:一方面,Ni-Co LDH片层具有高比表面积,富含羟基和水,通过不断地吸脱附反应物和生成物,为传质提供便利,降低了氧氧键形成的能垒,从而促进水氧化进行;另一方面,LDH填补了氮化碳膜表面孔洞,避免了电流分路产生。在0.6 V（vs SCE）电压下,当LDH沉积电量为10 mC时,g-CN/LDH光电流达到11μA cm-2,是g-CN的2.5倍。