自石墨烯被发现以来,以层间范德华力结合的二维材料获得了极大的关注。二维材料所展示出的奇异物理性能及潜在的重要应用,被认为是后摩尔时代关键材料之一,有望发展成为具有功能可调控的新颖电子和光电器件以及能源俘获单元,特别是在新型柔性电子器件如触觉传感器、机电转换器件、生物集成系统和可穿戴式电子技术等方面提供了巨大的、全新的应用前景。二维材料新奇物理效应与其纳米结构及多场耦合密切关联,该研究目前亦是材料领域前沿课题。本研究聚焦MoO₃和SnS两类二维材料,基于本课题组先前发展的导电原子力显微术、压电响应力显微术、三倍频热导原位表征技术、纳米热电显微术等先进扫描探针显微术,原位开展了MoO₃、SnS二维纳米片材料的纳米结构调控及微区热、电物性原位表征研究,取得了如下主要研究结果:1.成功地制备了结构均一、厚度可调的MoO₃和SnS二维纳米片材料;基于原位加热的导电探针,成功地实现了纳米尺度热应力诱导的SnS二维材料纳米片的单原子层化,为少层二维材料单原子层化提供了一种新方法。2.基于AFM蚀刻术成功实现了纳米尺度氢离子插层并调控MoO₃纳米片能带结构,发现氢离子插层的MoO₃纳米片具有超高压电响应特性。3.MoO₃微区电学特性呈现出复杂的厚度效应,探针应力调控下的导电性表现出先增大后减小的趋势;原位定量表征了MoO₃纳米片微区热导特性,揭示了微区热导随纳米片厚度先增大后减小的变化行为。4.成功地获得了SnS纳米片高分辨压电响应像及其局域机电响应,其电畴宽度为14 nm,发现其微区机电特性与其厚度密切关联;揭示了SnS-MoO₃直接异质结所呈现的“翻滚”（rollover）效应的电学行为,而SnS修饰的针尖异质结则表现出良好的导电性。5.原位定量表征了SnS纳米片微区热导、微区塞贝克系数等热电参量,发现其均具有厚度效应;原位开展了SnS二维材料纳米片微区电学特性随温场变化的动态表征研究,揭示了低温和高温环境下微区电学行为的不同特征。综上所述,本工作以MoO₃和SnS两类二维材料为研究对象,开展了其纳米结构调控及其电学、热学和热电等物性研究。本论文工作不仅丰富了二维材料的学术内涵,而且有力地拓展了先进扫描探针显微术在二维材料的应用研究。