针对无机-有机纳米复合材料研究中普遍存在的无机/有机界面性质差异引起的界面相容性差等问题,本文在水滑石(LDHs)晶粒可控的基础上提出了制备小粒径 LDHs 的方法,并将其均匀分散到 PE 中,以获得理想的阻燃性能。由于 LDHs具有独特的层状结构,层间阴离子的可交换性和层板组成的可调控性,本文提出将磷酸根离子(客体)插层进入 LDHs(主体)层间使主客体的阻燃抑烟作用结合以发挥协同效应,制备高效抑烟阻燃剂。本论文围绕小粒径 LDHs 和磷酸根插层LDHs 的制备、结构及性能展开研究。 首先,以 Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)2·9H2O、NaOH 和 Na2CO3为原料,采用旋转液膜反应器成核后制备水滑石(LDHs)。由晶化温度、晶化过程过饱和度、成核过程过饱和度、溶剂等对 LDHs 晶体结构及晶粒尺寸的影响实验发现,适当降低晶化温度,减小晶化过程过饱和度和使用乙醇、水的混合溶剂等有利于制备小粒径的 LDHs;当盐溶液中的[Mg2+]在 0.1~1.6mol/L 范围时,LDHs 的粒径随[Mg2+]的增加呈增加趋势。 其次,以 Mg-Al-CO3 LDHs 为前体,调控插层反应的 pH 值,制备不同层间阴离子的磷酸根插层 LDHs。以 Mg-Al-CO3 LDHs 为前体,在酸性条件下(pH=4.5)插层制备了磷酸二氢根插层 LDHs(Mg-Al-H2PO4),调控插层前体与插层阴离子的摩尔比可制备含两种层间阴离子(CO3 和 H2PO4 )的 LDHs;以 LDH-CO3为前体, 2- -在碱性条件下返混沉淀制备了磷酸一氢根插层 LDHs(),随着 pH 值的升高,产物中层板结构开始出现并趋于完整;pH=11.5 时得到了晶型结构较为完整的Mg-Al-HPO4 LDHs。 通过 XRD、FT-IR、TG-DTA 和 ICP 等分析手段,初步确定了磷酸根插层 LDHs具有超分子结构。证实磷酸根阴离子插层 LDHs 不是磷酸根离子与 LDHs 的简单复合,而是组装得到了主、客体之间以静电作用和氢键、主体层板内元素间以共价键、客体之间以分子间作用力等多种键型,客体在层间高度有序排列的具有插层 i<WP=6>北京化工大学硕士学位论文结构的超分子化合物,导致其在红外吸收性能、热稳定性等方面都较前体Mg-Al-CO3 LDHs 有很大不同。 最后,制备无机阻燃剂/PE 复合材料,以氧指数及烟密度测定表征其阻燃抑烟性能。结果表明,在较低添加量(70phr)时,纳米 LDHs、纳米 Mg(OH)2和超分子结构磷酸根插层 LDHs 都有较好的阻燃性能。小粒径纳米 LDH 较好地发挥了纳米尺寸效应,阻燃和抑烟性能明显提高;超分子结构磷酸根插层 LDHs 有效地发挥了纳米 LDHs 与磷系阻燃剂的协同效应,在保持纳米 LDHs 较好的阻燃性能的同时,有效地提高了抑烟性能,制备出一种高效抑烟阻燃剂。