毛细管电泳(CE)由于其高效、快速、进样量小、操作简单、耗费成本少并易于实现自动化等特点在近几年得到迅速发展,引起分析界、医学界和生物化学界的浓厚兴趣,成为当代分析科学最具活力的前沿研究领域。CE可以分离从离子到中性分子、从小分子到生物大分子的一系列化合物,尤其符合以生物工程为代表的生命科学领域内多肽、蛋白质、DNA的分离分析及环境实际样品分析的要求,随着人类基因计划的完成,蛋白组学、转录组学和代谢组学的出现和发展,CE将一跃成为承担这些任务的最佳选择之一。本论文以毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动色谱(MEKC)为研究手段,对抗生素头孢克洛及其异构体、癌细胞代谢产物唾液酸、多胺和保湿剂透明质酸等进行了分离测定,展示了毛细管电泳在分离科学中的应用潜力。 本论文共分五章。 在第一章,对CE的基本原理、分离模式、进样技术、检测手段、应用和发展趋势进行了系统的综述。 在第二章,我们首次研究了两种分离头孢克洛和δ-3-头孢克洛的电泳方法——CZE和MEKC。在CZE中,以4-磺酸杯芳烃[6]作为修饰剂成功地分离了头孢克洛和δ-3-头孢克洛。当以4-磺酸杯芳烃[6]作为修饰剂时,背景缓冲液的pH值和4-磺酸杯芳烃[6]的浓度是影响头孢克洛和δ-3-头孢克洛分离的重要参数。在MEKC中,研究了背景缓冲液中不同的电解质、不同的阴离子表面活性剂以及有机溶剂的加入对两种异构体分离的影响。最后将两种方法成功地用于测定口服头孢克洛干混悬剂中的有效成分——头孢克洛,结果令人满意。 在第三章,我们建立了两种在线富集毛细管电泳法测定人体唾液中的唾液酸。首先采用stacking方法对唾液酸进行在线富集MEKC法检测,研究了不同的表面活性剂(十二烷基硫酸钠、胆酸钠和脱氧胆酸钠)、背景电解质(磷酸盐、硼砂和3-环己胺-1-丙烷磺酸)、缓冲溶液的pH值及有机修饰剂(甲醇和乙腈)的加入对测定唾液酸的影响,以及样品基体的组成和进样时间对富集效果的影响。其次建立了一种测定唾液酸的在线富集CZE法,该方法用40 mM磷酸二氢钠为缓冲溶液电解质,通过将样品溶解在乙腈:水=2:1的样品基体中,进样时间增加到100 s来达到样品富集的效果,并考察了样品基体中乙腈浓度和进样时间对富集效果的影响,研究了用硼砂或3-环己胺-1-丙烷磺酸作为电解质、缓冲溶液pH值和有机修饰剂(包括甲醇和乙腈)的加入对唾液酸检测的影响。最后考察了这两种方法的线性、检测限和重现性,并将两种方法成功地用于测定人体唾液中的唾液酸含量,在12 min