【摘 要】
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全钒氧化还原液流电池（VRFB）是可再生能源大规模安全存储的关键装备,但其推广应用受制于VOSO4电解液的低成本制备。钒电池电解液的传统制备方法是以高纯V2O5为原料经电化学还原制得,从含钒矿到产品的工艺流程长、产品收率低,因此制备成本高。针对此,考虑到我国的主要提钒原料是钒钛磁铁矿,本文直接以钒钛磁铁矿提钒所得中间产物——钒渣钙化焙烧熟料的酸浸液为原料,开展短流程制备高纯VOSO4溶液的研究。为
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全钒氧化还原液流电池（VRFB）是可再生能源大规模安全存储的关键装备,但其推广应用受制于VOSO4电解液的低成本制备。钒电池电解液的传统制备方法是以高纯V2O5为原料经电化学还原制得,从含钒矿到产品的工艺流程长、产品收率低,因此制备成本高。针对此,考虑到我国的主要提钒原料是钒钛磁铁矿,本文直接以钒钛磁铁矿提钒所得中间产物——钒渣钙化焙烧熟料的酸浸液为原料,开展短流程制备高纯VOSO4溶液的研究。为消除杂质元素硅的干扰,首先建立了酸浸液的高效除硅方法;进而采用微乳液萃取-还原反萃建立高纯VOSO4溶液的短流程高效制备方法。研究结果如下:（1）对酸性含钒浸出液的脱硅方法进行研究,结果表明:添加有机絮凝剂对酸性含钒浸出液有较好的脱硅效果,当絮凝剂添加量为0.6 g/L、反应温度为25℃、陈化时间为8 h时,溶液的脱硅率为87.85%,钒损失率小于0.01%;脱硅渣可经洗涤、干燥和煅烧制备Si O2,脱硅后溶液中的硅浓度为47.69 mg/L,不会导致萃取乳化。（2）对微乳液萃钒方法进行研究,结果表明:当萃取剂N263的浓度为25%,萃取水乳比R=1,萃取时间为2 min,萃取温度为25℃时,钒的萃取率达98.45%;负载微乳液经酸洗后作为还原反萃的原料,洗涤剂硫酸的浓度为0.05 mol/L,洗涤相比O/A=1。（3）对还原反萃制备高纯VOSO4溶液的方法进行研究,结果表明:当反萃剂为2.5 mol/L H2SO4+2.5%H2SO3,反萃相比O/A=1时,钒的反萃率为99.43%,所得VOSO4溶液中的钒浓度约为0.45 mol/L;当还原剂为SO2气体,反萃剂为5 mol/L H2SO4,反萃相比O/A=5时,钒的反萃率达到97%以上,所得VOSO4溶液中的钒浓度可达2.1 mol/L,各杂质元素的浓度和V（IV）的占比符合国家标准的要求;微乳液经再生处理后循环性能良好。（4）对制备的高纯VOSO4溶液的电化学性能进行研究,结果表明:微乳液制备的高纯VOSO4溶液在充放电过程能保持稳定,尽管其钒浓度高;其放电容量、循环稳定性、电极反应的可逆性和钒离子的扩散动力学均优于商品硫酸氧钒固体配制的VOSO4溶液;循环充放电的库伦效率约为90%。本文建立了微乳液萃取-还原反萃制备高纯VOSO4溶液的方法,与现有工艺相比,缩短了制备流程,降低了制备成本,为钒电池的普及应用奠定了关键技术基础。
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