论文部分内容阅读
微波衰减材料在微波电真空器件中是一种不可缺少的关键材料,用来提供匹配的电磁终端、抑制带边振荡以及消除其它非设计模式等作用,以提高电真空器件的工作稳定性。随着大功率微波管的工作频率和温度不断提高,吸波材料的散热性能逐渐跟不上微波器件的发展要求,因此,材料的导热性能与吸波性能的协调已成为器件设计和制造的难点。
氮化铝是综合性能优良的新型先进陶瓷材料,氮化铝(AlN)因其化学性质稳定、环境友好以及高热导率和适中的介电常数等优点,被认为是替代BeO基吸波陶瓷最有潜力的候选材料。而碳纳米管(CNTs)作为一种新型的纳米材料,所具有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使其具有吸收频带宽、衰减量大、用量少等优点,预示着它在制备吸波材料中具有广泛的应用前景。
六方氮化硼(h-BN)作为一种重要的工程材料,具有类似石墨的六角平面层状结构,使得六方氮化硼陶瓷质地柔软,非常易于机械加工,添加到AlN/CNTs复相陶瓷以后,虽然对热导率产生不利影响,但可以降低复相陶瓷的介电常数,更容易满足其阻抗匹配。基于以上分析,本课题选取CNTs作为吸波剂、AlN作为复合材料的基体,并且加入不同比例的h-BN作为介电常数调节组分,采用放电等离子(SPS)烧结方法制备了AlN/CNTs、AlN/CNTs/BN微波吸收材料,运用XRD、SEM、EDS等对复相陶瓷的微观结构、组成进行了分析,并对其热导率和吸波性能做了测试。
对于SPS制备的单相AlN陶瓷,AlN起始粒径尺寸和烧结助剂的添加量对材料的显微结构和导热性能具有显著影响。起始粒径为1.3μm的AlN添加3wt%Y2O3在1700℃保温10min的烧结工艺下,样品相对密度可达98%以上,热导率为136W/m·k。
CNTs经过硝酸纯化后添加到AlN基体中制备了AlN/CNTs复相陶瓷,CNTs的加入对复相陶瓷的致密化进程产生一定的阻滞作用,但在1700℃的烧结温度下,CNTs含量在1~10vol%范围内,复相陶瓷的致密度均能达到97%以上。AlN的起始粒径尺寸对材料的显微结构有显著影响,在相同的烧结温度下,AlN起始粒径为纳米的试样,CNTs结构没有破坏,而起始粒径为微米的试样CNTs管状结构坍塌,不利于发挥其热导率高、吸波性能好的优点,于是对烧结工艺进行了改进,烧结温度在1500~1600℃之间,烧结循环次数为1~3次,保温时间为3~10min。在1550℃/3min×3的烧结工艺下,CNTs含量为2.5vol%的复相陶瓷的热导率达到145W/m·k,高于单相AlN陶瓷,CNTs的管状结构保存的相对完整。对于AlN/CNTs/BN复相陶瓷,具有相同的规律,即在低温通过增加烧结循环次数得到的试样的导热性能优于在高温烧结的试样。此外,复合材料的热导率随CNTs含量(1~10vol%)的增加而逐渐降低。Y2O3的添加量对AlN/CNTs、AlN/CNTs/BN复相陶瓷的热导率也具有显著影响,不同添加相含量的复相陶瓷表现出相同的变化规律,即随着Y2O3添加量的增加,热导率先升高后降低。这主要是因为第二相及其含量不同,所需要烧结助剂的添加量相应也不同。
对AlN/CNTs复相陶瓷的微波吸收性能进行了表征。研究结果表明,复相陶瓷在26.5~40GH频段内的介电常数适中,随频率变化平稳,损耗角正切值较大,并且具有较高的热导率(100W/m·k以上),对于AlN/CNTs/BN复相陶瓷,BN的加入降低了复相陶瓷的介电常数,减小了电磁波在空间和介质的界面处发生反射,更容易满足其阻抗匹配,有望在大功率微波器件中替代BeO基衰减陶瓷。